张　慧



HPLC测定湿毒清颗粒中苦参碱的含量

张慧

辽宁省沈阳市第二中医医院药剂科(沈阳 110101)

摘要：目的建立湿毒清颗粒中苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱条件：流动相∶甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(38∶62)，用三乙胺调pH值为8.0；流速：1.0ml/min；检测波长：210nm。结果苦参碱进样量在157.44～1416.96μg范围内，线性关系良好，r=0.9999，回收率在95.9%～100.8%之间，RSD为2.0%。结论该方法稳定，结果准确。

关键词：高效液相色谱法；湿毒清颗粒；苦参碱

湿毒清颗粒是在湿毒清胶囊[1]的基础上，由地黄、当归、丹参、蝉蜕、苦参、白鲜皮、甘草、黄芩、土茯苓等九味中药精制而成。方中含有苦参，其主要活性成分为生物碱类成分。生物碱成分中主要含有苦参碱，而且苦参碱的测定方法已较成熟，故对本制剂选择苦参碱作为定量指标，采用高效液相色谱法进行含量测定。

1　仪器与试剂

仪器：日本岛津LC-10ATVP型高效液相色谱仪；SPD-10AVPUV-VIS检测器；

试剂：苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所 批号：110805-200306)；甲醇为色谱纯；其它试剂为分析纯。

2　方法与结果

2.1检测波长的确定取苦参碱对照品适量，对其在200～400nm进行扫描。结果在205nm处有最大吸收，由于205nm比较靠近末端吸收，而且样品在205nm处的响应值过低，参照相关文献[2,3]，最后确定波长为210nm。

2.2流动相的筛选参照相关文献[4,5]，并进行了改进，确定为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(38∶62)，用三乙胺调pH值为(8.0±0.1)为流动相，苦参碱峰与其他组分峰达到基线分离，所以流动相确定为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(38∶62)，用三乙胺调pH值为8.0。

2.3色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；……