赵学山, 姚顺春，沈跃良，陆继东，陈志铭

(1. 华电国际技术服务中心，山东 济南250014；2. 华南理工大学 电力学院，广东 广州510640；3. 广东电网有限责任公司电力科学研究院，广东 广州510080)



飞灰含碳量在线测量技术发展动态探讨

赵学山1, 姚顺春2，沈跃良3，陆继东2，陈志铭1

(1. 华电国际技术服务中心，山东 济南250014；2. 华南理工大学 电力学院，广东 广州510640；3. 广东电网有限责任公司电力科学研究院，广东 广州510080)

飞灰含碳量作为燃煤锅炉运行的一项重要经济技术指标，直接反映锅炉的燃烧效率。实时监测飞灰含碳量，有助于实现锅炉燃烧优化,为此，介绍目前已有现场应用的飞灰含碳量在线测量技术，分析应用最广的基于微波法和灼烧法的飞灰含碳量在线测量技术需要进一步克服的问题。同时，介绍激光诱导击穿光谱(laser-inducedbreakdownspectroscopy，LIBS)技术在飞灰含碳量快速在线测量领域的应用基础研究和工业应用研发的现状和发展动态。在现有研究基础上，重点解决现场应用的可靠性问题，有望将被称之为光谱化学分析技术“未来之星”的LIBS技术发展为新一代极具竞争力的飞灰含碳量在线测量技术。

飞灰含碳量；在线测量；微波法；灼烧法；激光诱导击穿；光谱

国家能源局发布的统计数据显示，2014年我国全口径发电设备容量为1 360.19GW，其中火电为915.69GW，600MW及以上电厂供电标准煤耗为318g/kWh[1]。为全面落实“节约、清洁、安全”的能源战略方针，推行更严格能效环保标准，国家发改委、环保部和国家能源局联合发布了《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014—2020年)》，进一步推进燃煤电厂节能减排技术的发展。为了提升煤电高效清洁发展水平，煤电行业开始实施超低排放甚至近零排放改造，其中为了达到NOx的超低排放标准，需进一步深化应用炉内低NOx燃烧技术。如何平衡燃烧效率和炉内NOx生成浓度，在不影响锅炉燃烧效率与安全的前提下尽可能把炉膛出口烟气中的NOx浓度控制在最低，成为燃煤锅炉优化运行和燃烧控制的关键环节[2]。飞灰含碳量作为燃煤锅炉运行的一项重要经济技术指标，直接反映锅炉燃烧效率，实时监测飞灰含碳量，有助于指导运行人员及时调整运行方式，在确定合理风粉比和煤粉细度的同时，有效平衡燃烧效率和炉内NOx生成浓度，进而保障锅炉的高效清洁燃烧。目前大部分燃煤电厂取样后，依然根据文献[3]所述的灼烧失重法化验飞灰含碳量。该方法虽然对未燃碳的分析精确度高，但分析滞后，不能及时反映锅炉燃烧的实际情况。因此，提高飞灰含碳量在线测量技术对促进燃煤电厂的节能减排具有非常重要的意义。本文对现有的飞灰含碳量在线测量技术进行探讨，重点介绍基于激光诱导击穿光谱的飞灰含碳量在线测量技术的现状。

1　现有的飞灰含碳量在线测量技术

为了能快速准确测量飞灰含碳量，国内外科研人员开展了大量的理论和实验研究，发展了一系列测量技术，主要分为软测量和直接测量两大类。软测量虽然以在线预测作为应用目标，但是大部分软测量模型需要将煤质特性、煤粉细度、锅炉负荷、炉膛出口氧量和一次总风压等参数作为输入变量[4-6]，而输入变量无法实时获取或实时测量的精确度不足，限制了该类方法在现场应用中的实时预测能力。多年来，人们一直在寻求飞灰含碳量的直接在线测量方法。目前国内外发展起来的飞灰含碳量直接在线测量方法主要包括微波法、灼烧失重法、光学反射法、电容法和γ射线法等[7-13]。微波法是目前应用最多的在线测量技术，但测量结果受煤种影响较大。国内电煤市场的特点导致了燃煤电厂来煤变化较大，从而导致微波法飞灰含碳量在线测量装置的现场实际应用受到较大限制。针对微波法测量腔易堵灰的问题，有研究者提出了研制烟道内置式微波法测碳系统[14],该系统无取样管路，简化了系统结构，但微波能量在烟道内逸散，测量结果受烟道飞灰密度和细度波动影响大，导致测量精度不理想，同时该类设备无法进行实时取样检验，难以进行在线校准。近几年，基于灼烧失重法的飞灰含碳量快速分析技术得到了快速发展，国内外均有厂家生产该类技术的飞灰含碳量快速测量装置[15]。由于该类设备本质上依然采用文献[3]所述的标准方法，含碳量测量结果不受煤种影响，可以很好地适应电厂来煤多变的实际运行条件,取样、收样、干燥、冷却、灼烧和排样的全测量周期需要约20min[16]，难以完全满足在线测量和实时燃烧优化控制的需求。因此，发展可靠准确的飞灰含碳量在线测量技术依然是该领域的研究热点之一，研究者和技术人员除了改进和完善现有的飞灰含碳量在线测量技术之外，也在积极发展新型的飞灰含碳量在线分析技术。

2　基于激光诱导击穿光谱的飞灰含碳量在线测量技术

激光诱导击穿光谱(laser-inducedbreakdownspectroscopy，LIBS)技术是近年来被广泛关注和研究的一项潜在的在线分析技术，属于原子发射光谱范畴，其技术原理在文献[17]中已详细介绍，所以在此不再多述。LIBS技术具有无需预处理过程、多元素同步在线及快速测量等显著优势，被称为光谱化学分析技术的“未来之星”[18]。Noda等[19]首次正式提出将LIBS技术应用于燃煤电厂飞灰含碳量的在线监测，并开展了一系列的实验研究，分析了压力、气氛和延迟时间对谱线强度的影响。

2.1应用基础研究

LIBS应用于飞灰含碳量测量时，无需对飞灰样品进行消解和融样，而是利用高能量密度的脉冲激光直接激发固态状的飞灰样品。因此，等离子体光谱信号的强度和稳定性不仅受激光光源参数、光谱采集的时序参数等影响，还会受到飞灰样品的物理化学特性和测量气氛的影响。采用LIBS检测粉末状样品时通常需要先将样品压成饼状或片状，但飞灰以干态粉末状存在，难以直接压片。Ctvrtnickova等[20]分别使用溴化钾(KBr)、蜡、聚乙烯醇和胶带作为粘合剂，其中使用胶带时将飞灰样品直接平铺在胶带上，使用其他粘合剂则是将飞灰与粘合剂按比例混合后进行压片处理。通过实验分析了不同粘合剂下LIBS测量飞灰组分的定标曲线，对比结果发现溴化钾作为粘合剂时，飞灰含碳量的定标曲线较为理想。使用胶带的方法虽然处理时间较短，但胶带中的C元素会对飞灰含碳量测量造成干扰。沈跃良等[21]将硅酸钠(Na2SiO3)和硝酸钾(KNO3)分别作为飞灰压片处理的粘合剂，对比分析了两种粘合剂下含碳量定标曲线的拟合度、灵敏度、定量分析精确度和检测限。研究结果表明，利用Na2SiO3作为粘合剂时，含碳量的定标曲线拟合度、定量分析精确度和检测限均优于KNO3。同时Na2SiO3作为粘合剂时，增加了测量样品中的Si含量，进一步改善了飞灰含碳量测量时采用Si元素谱线作为内标线的效果。根据上述研究可知，通过添加合适的粘合剂可以改善飞灰的可压性和压片后的物理结构稳定性，但会改变实际测量样品的物理化学特性，从而影响激光等离子体特性及光谱信号。为了避免引入粘合剂对飞灰等离子体光谱信号的影响，同时避免不易压片的情况，白凯杰等[22]利用螺旋给粉机搭建了飞灰颗粒流直接测量的LIBS实验系统，飞灰样品通过螺旋给粉机的下料口以自由落体的形式流动，激光直接聚焦在飞灰颗粒流上,研究了激光能量对飞灰颗粒流直接测量的影响，在该实验条件下激光能量在90～110mJ时光谱信号比较稳定，在此基础上，姚顺春等[23]提出了气固两相飞灰中含碳量的直接测量方法，搭建的实验系统结构如图1所示。

图1　气固两相飞灰直接测量的LIBS实验系统

从图1可看到，气固两相飞灰的直接测量进一步简化了应用于现场的飞灰含碳量在线测量系统的取样过程。直接测量气固两相飞灰时，由于气体和飞灰颗粒的同步激发，导致了等离子体光谱中存在不包含飞灰组分信息或信号很弱的无效光谱，通过Si谱线的特征峰像素点强度的标准偏差可以快速准确鉴别无效光谱[24]。

为了提高LIBS测量飞灰含碳量的精确度，还需要在深刻理解飞灰物理化学特性对激光等离子体影响的基础上，合理控制激光光源参数、采样时间和气氛等关键测量参数。姚顺春等[25]深入研究了不同激光能量下获得的碳谱线强度、等离子体温度和电子密度等特征参数。研究结果表明，当激光能量超过一定阈值时，碳谱线强度会趋于饱和，甚至减弱，从而无法真实表征飞灰中的含碳量信息。Wang等[26]利用安德森级联撞击器将飞灰分离成0.47～6.75μm内6个不同粒径区间，分析了颗粒尺寸对激光等离子体状态的影响，并指出需要通过合适的修正方法来校正颗粒尺寸对谱线强度的影响。Stankova等[27]则提出为了降低粒径对飞灰LIBS测量重复性的影响，在测量之前可以利用球磨机把飞灰样品进行研磨，使飞灰的粒径分布更均匀。沈跃良等[28]分析了CO2、N2、Ar和空气气氛下飞灰的激光等离子体特性，发现Ar环境下光谱强度最高，CO2环境下不仅整体光谱强度最低，且由于CO2中存在的C元素被激发，会对飞灰含碳量的测量带来干扰，需要进行修正。Wang等[29]通过实验发现，当利用37mJ的脉冲能量激发含CO2的气体时，没有C谱线的激发，在气体中加入煤或飞灰时，C谱线就变得很强，通过对比分析可知CO2的质量分数高于1%时，即会对飞灰碳谱线的强度造成显著影响。Pan等[30]深入研究了空气、Ar和N2气氛下飞灰中未燃碳的激发特性，探讨飞灰激光等离子体中CN谱线的形成机制。除了上述关键测量参数会影响LIBS测量飞灰含碳量的精确度外，在248nm附近Fe谱线对C谱线的干扰是影响测量准确度的另一个重要因素。姚顺春等对解决C和Fe谱线干扰问题，开展了一系列的研究工作。首先尝试了选择无谱线干扰的其他碳谱线进行飞灰含碳量定量分析，通过对光谱探测系统进行深紫外增强镀膜处理，选用短焦距准直透镜和抗紫外光纤，实现深紫外区193nm附近的C谱线探测[31]，并首次提出采用CN谱线作为飞灰含碳量的分析线[32]。通过利用上述无谱线干扰的替代谱线作为飞灰含碳量的分析线，均获得了较理想的含碳量定量分析结果。但C元素 247.86nm谱线是表征飞灰含碳量最灵敏的谱线，所以为了充分利用该谱线的信息，并减少谱线干扰的影响，提出了利用Fe谱线修正的方法提取重叠峰中C谱线的积分强度，对比分析了Fe248.33nm、Fe254.60nm和Fe272.36nm谱线分别作为Fe247.98nm的修正谱线时飞灰含碳量的定量分析结果，确定了适用于修正C-Fe谱线强度的最优Fe谱线[33]。综上所述，通过控制关键参数可以提高C谱线的信号强度，降低谱线干扰，从而一定程度上改善定量分析的精确度。如果需要进一步提高定量分析的精确度，则需要完善定量分析方法。姚顺春等[34]验证了基体元素Si作为内标，用碳谱线峰值强度和内标线峰值强度比建立定标曲线的可行性，表明强度比定标法提高了曲线拟合度和测量重复性。根据大部分低钙灰的SiO2、Al2O3和Fe2O3的总质量分数约为85%的特性，又提出了利用Si、Al和Fe的谱线强度和作为内标建立含碳量的定量分析模型，并验证了该方法适用于不同煤种的飞灰含碳量分析[35]。随着飞灰来源的煤种范围变广，为了进一步降低基体效应，近年来在内标的基础上引入了多元线性回归方法[36]以及基于等离子体温度和自吸收校正因子的多变量分析模型[32]，显著提高了定量分析来自不同煤种的飞灰含碳量的精确度。

2.2工业应用研发

Kurihara等[37]首次报道了实物原型机的研发和现场试验工作, 如图2所示。

图2　在线测量装置的系统示意图及现场安装实物

该原型机在1台1 000MW的燃煤锅炉上进行了飞灰含碳量在线监测的现场试验，在燃料比不变时，飞灰含碳量基本保持稳定，当燃料比进行切换变化时，可以从飞灰含碳量在线监测结果反映出来，如图3所示。

图3　飞灰含碳量在线测量的现场监测试验结果曲线

把测量结果与日本的飞灰含碳量测量标准方法(JISM8815)进行对比，两者的标准偏差为0.27%，验证LIBS技术应用于飞灰含碳量在线测量的可行性。

Zhang等[38]设计了飞灰含碳量分析仪，其结构如图4所示。

1—Nd-YAG激光器；2—半波片；3—偏振分束器；4—套管；5—反射镜；6—光谱仪；7—制冷机；8—能量计；9—聚焦镜；10—光纤；11—锥形漏斗；12—振动器；13—连接体；14—光滑凹槽；15—光纤接头；16—驱动皮带轮；17—导向轮；18—检修门；19—输送带；20—传动皮带轮；21—壳体。图4　飞灰含碳量在线分析装置的系统架构

从图4可看到，飞灰通过取样器从烟道中取出后，经下料仓落到皮带上，随后以堆积的状态随着输送皮带运动，在运动过程中进行LIBS测量。虽然该系统未经现场试验，但测量模式相对传统的先压片后测量模式更为简单，同时提出采用二阶非线性回归方法可以改善含碳量的检测结果。

沈跃良等[39]提出了一种烟道式飞灰含碳量在线测量装置，其结构如图5所示。

1—测量探头；2—测量分析单元；3—飞灰颗粒；4—烟道；5—气帘。图5　烟道式飞灰含碳量在线测量装置

图5所示的方案无需进行飞灰取样，极大简化了飞灰含碳量在线测量系统的结构。通过测量探头，将激光导入烟道，直接激发烟气，同时由测量探头中的收光组件采集等离子体光谱信号。当飞灰中碳的质量分数为0%～15%时，该测量装置精度在±1%；当飞灰中碳的质量分数为15%～20%时，精度为±1.3%。随着后续研究工作的深入和系统的完善，测量精度有望进一步提高。

3　结束语

飞灰含碳量作为评价燃煤锅炉燃烧效率的重要参数，实现在线测量对进一步提高燃煤锅炉的节能水平具有重要意义。目前已有多种原理的飞灰含碳量在线测量技术和装置，但由于国内电煤来源复杂、锅炉燃煤多变等因素，导致大部分飞灰含碳量在线测量装置的实际应用效果欠佳。灼烧式在线测量技术作为目前测量精度最高的方法，依然存在系统复杂和维护量大等问题，需要进一步克服，而且测量周期过长也在一定程度上限制了其在燃烧优化中的实际应用效果。基于激光诱导击穿光谱技术作为一项极具竞争力的在线快速测量技术，虽然目前尚未有成熟的商业化设备，但在进一步提高定量分析精确度和现场应用的系统可靠性基础上，有望发展成为新一代的飞灰含碳量在线测量技术。

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(编辑王夏慧)

DiscussiononDevelopmentTrendofOnlineMeasurementTechnologyforCarbonContentinFlyAsh

ZHAOXueshan1,YAOShunchun2,SHENYueliang3,LUJidong2,CHENZhiming1

(1.HuadianInternationalTechnologyServiceCenter,Jinan,Shandong250014,China; 2.SchoolofElectricPower，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou，Guangdong510640，China; 3.ElectricPowerResearchInstituteofGuangdongPowerGridCo.,Ltd.,Guangzhou,Guangdong510080,China)

Carboncontentinflyashisanimportanteconomictechnicalindexforoperationofcoal-firedboilerwhichcandirectlyreflectcombustionefficiencyoftheboiler.Itishelpfultorealizecombustionoptimizationoftheboilerbyonlinemeasurementoncarboncontentinflyash.Therefore,thispaperintroducesexistingonlinemeasurementtechnologyforcarboncontentinflyashforfieldapplicationatpresentandanalyzesproblemsneedtobefurtherovercomeinmostwidelyusedonlinemeasurementtechnologyforcarboncontentinflyashbasedonmicrowavemethodandignitionmethod.Italsointroducesapplicationbasisresearchoflaser-inducedbreakdownspectroscopy(LIBS)technologywhichiscalledfuturesuperstarofspectrochemicalanalysistechnologyinfastandonlinemeasurementfieldaboutcarboncontentinflyashaswellasstatusquoanddevelopmenttrendofindustrialapplicationresearch.Onthebasisofpresentresearch,LIBS,whichiscalledfuturesuperstarofspectrochemicalanalysistechnolog,isexpectedtobeanewandcompetitivetechnologyforonlinemeasurementofcarboncontentinflyashwhenthereliabilityissharplyimprovedinfieldapplication.

carboncontent;onlinemeasurement;microwavemethod;ignitionmethod;laser-inducedbreakdownspectroscopy;spectrum

2015-11-19

2016-03-10

国家自然科学基金资助项目(51206055 & 51476061);“广东特支计划” 科技青年拔尖人才基金资助项目(2014TQ01N334);广州市珠江科技新星专项(2014J2200054)

10.3969/j.issn.1007-290X.2016.07.002

TK16

A

1007-290X(2016)07-0005-06

赵学山(1976)，男，山东淄博人。高级工程师，工学硕士，从事燃料和节能管理及其技术研究工作。

姚顺春(1983)，男，浙江龙游人。副教授，工学博士，从事燃烧诊断、排放监测及其控制技术等方面的研究工作。

沈跃良(1971)，男，浙江东阳人。教授级高级工程师，工学硕士，从事锅炉燃烧测试和优化运行技术等方面的研究工作。