宋兴华

（江西省地质矿产勘查开发局九一二实验室 江西鹰潭 335001）

电感耦合等离子体质谱仪测定复杂铜钨矿体中的镉钴镓锗

宋兴华

（江西省地质矿产勘查开发局九一二实验室 江西鹰潭 335001）

1 前言

通过对ICP-MS同时测定复杂铜钨矿体中镉钴镓锗的样品溶矿前处理、仪器测试条件优化、建立数学模型消除质谱干扰等方面的实验研究，取得了以下成果：

建立四酸溶矿ICP-MS同时测定复杂铜钨矿体中的镉钴镓锗的分析体系，并进行了不同溶矿方式及干扰试验。实验证明该体系方法对复杂铜钨矿体中的镉钴镓锗分析准确可靠。

2 实验部分

2.1 实验试剂

硝酸（HNO3）氢氟酸（HF）高氯酸（HCLO4）氩气（Ar）≥99.99%。

2.2 实验仪器

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）iCAPTMQcICP-MS赛默飞世尔C；

自动进样器ASX-520型美国CETAC；

控温电热板；

密闭溶矿用的坩埚（带钢套）。

2.3 实验的准备工作

器皿的清洗：聚四氟乙烯坩埚、试管、容量瓶等器皿在实验前都必须使用1+1的HNO3煮沸1h清洗，然后使用高纯去离子水将器皿充分洗净，烘干后备用。

2.4 标准溶液的配置

2.4.1 标准侟备液

镉、钴、镓、锗、钴、镓、锗、锆、钼、砷、铌、锆、镍、钛、钙、钠、铁、锰、磷、铬、锌；

标准侟备液均为：ρ（B）=1000μg/mL。

2.4.2 工作液的配置

把以上各元素的标准每级稀释10倍，逐级稀释到1μg/mL，介质为5%HNO3；

把11ug/mL的标准分为以下4组：

①Ga、Zr、Mo、As、Nb；②SC、Ni、Ti、Ca、Na、Fe；③Mn、P、Co、Ge、Fe、Cr、Ni、Zn；④Co、Fe、Ni、Mn；以上各标准分取 10mL，稀释到 100mL，介质为5%HNO3。

得到各个元素的单元素标准溶液，溶液浓度均为100ng/mL。

混合标准溶液的配置：

取5个洁净的100mL容量瓶，加入10mL（1：1）HNO3。取出浓度为p（B）=1μg/mL 的 Cd、Co、Ga、Ge 的标准溶液 依次 放入 0、0.5、2.0、5.0、10mL。次标准溶液系列浓度为含 Cd、Co、Ga、Ge 四种元素 0、5、10、20、50、100ng/mL。

2.5 使用仪器及其主要工作参数