HPLC法测定逍遥散中芍药苷的含量
2016-08-03彭建彪
梁 萍 彭建彪 龙 凯
云南省红河州食品药品检验所,云南 蒙自 661199
HPLC法测定逍遥散中芍药苷的含量
梁萍彭建彪龙凯
云南省红河州食品药品检验所,云南蒙自661199
【摘要】目的:建立逍遥散中芍药苷的测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(Durashell C18柱;250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶84);检测波长:230nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果:芍药苷在0.0423~0.4234μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为99.95%(RSD=1.73%,n=6)。结论:本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于逍遥散的质量控制。
【关键词】逍遥散;含量测定;芍药苷;HPLC
逍遥散为云南省个旧市中医院制剂,执行标准为滇ZJGF/2005-721.逍遥散由柴胡、当归、白芍、薄荷等七味药制备而成,具有疏肝解郁、健脾和胃的功效。处方中白芍为方中主药,白芍的主要活性成分为芍药苷,现行质量标准未测定芍药苷不够全面,为保证该制剂的内在质量,研究采用高效液相色谱法(HPLC)对处方中白芍主要活性成分芍药苷进行定量研究。
1仪器与材料
1.1仪器Agilent1260型高效液相色谱仪;Sartorius BP211D电子天平,奥豪斯AR224CN电子天平。
1.2试药芍药苷对照品(批号:110736-201438,中国食品药品检定研究院);逍遥散(批号:20150814、20151013、20151108、20151215,云南省个旧市中医院)。乙腈、甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯;
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱:Durashell C18 (4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶84);流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长[1]:230nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.2对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,置棕色瓶中,加甲醇制成每1ml含芍药苷40μg的溶液,即得。
2.3供试品溶液的制备[1]取本品约0.3g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超声处理(功率240W,频率45KHz)30min,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。……
