刘映平

实验室与分析

三氯化钛-次甲基蓝-硫酸铈容量法测定铅锑精矿中铁的含量

刘映平

（广西冶金产品质量监督检验站，广西 南宁 530023）

试样经硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸处理除去砷、锑和锡，在硫酸介质中，用次甲基蓝作还原指示剂，以三氯化钛还原Fe3+，用水中的溶解氧氧化过量三氯化钛。以二苯胺磺酸钠作指示剂，硫酸铈标准溶液滴定由蓝绿色变成亮紫色为终点。同时将滴定前加入（硫酸+磷酸）混合酸，改为在近终点时加入磷酸，以降低磷酸对铁的影响。

铅锑精矿；铁；三氯化钛；次甲基蓝；硫酸铈

铅锑精矿是冶炼铅锭和锑锭的主要原料之一，除铅、锑外，还掺杂有S、C、Fe 、Zn、Sn、Al、As、Cu、Si、Bi等杂质元素。目前测定铅锑精矿中铁的方法有YS/T 1050.6-2015中的硫酸铈容量法，该行业标准是将矿样用硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸处理除砷、锑、锡，在氨性介质中沉淀铁与铜分离，沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成乌蓝，用硫酸铈氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，借此测定铁含量。虽然此方法结果稳定可靠，但是要经过沉淀分离铜，分析过程烦琐。

本方法根据铅锑精矿的特点，在行业标准的基础上，控制介质、温度、次甲基蓝指示剂的用量，并对共存元素的允许量、加标回收率等进行了实验，在硫酸介质中不分离铜、铅，用三氯化钛还原，次甲基蓝作还原指示剂，铜离子催化水中溶解氧氧化过量的三氯化钛和氧化次甲基蓝回到蓝绿色后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，硫酸铈容量法测定铁的含量。……