陈钊民，刘 健

对氯苯肼盐酸盐的合成

陈钊民，刘 健

（广西化工研究院，广西 南宁 530001）

以对氯苯胺、盐酸、亚硝酸钠等为原材料，经过重氮化、还原和水解过程合成对氯苯肼盐酸盐。结果表明，当n对氯苯胺∶n亚硝酸钠∶n盐酸∶n亚硫酸钠∶n氢氧化钠=1∶1.05∶2.5∶3∶2，滴加温度40℃，还原温度75℃，水解温度80℃，还原反应2h，水解反应2h，还原剂为混合还原剂时，对氯苯肼盐酸盐收率最高。

对氯苯胺；对氯苯肼；合成

对氯苯肼盐酸盐是一种重要的化工中间体［1］，因结构稳定广泛应用于精细化工和有机合成，可以合成一系列医药、杀虫剂、杀菌剂和其它的精细化学品［2］，如非甾体消炎镇痛药［3］、抗血栓药物［4］、中性及光致变色染料［5］等。在吡唑醚茵酯［6］的合成中，对氯苯肼盐酸盐也是高效低成本的重要中间体。

目前，对氯苯肼盐酸盐的合成主要以对氯苯胺为原材料，经过重氮化、还原和水解过程制得，但重氮化反应时反应难以控制，还原时工艺过程复杂，易产生沥青状副产物，且收率不高。因此，本文吸取前人的经验教训［7-9］，通过实验探索了时间、温度、还原剂等对合成收率的影响，简化了流程，并探索出较佳的合成工艺条件。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

对氯苯胺、亚硝酸钠、盐酸（36%）、氢氧化钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、聚乙二醇、乙酸乙酯（均为AR），淀粉碘化钾试纸。

搅拌器，100mL三口烧瓶，电炉，烘箱，安捷伦1100高效液相色谱，spectum100傅里叶变换红外光谱仪。

1.2 试验原理

1.3 实验

1.3.1 重氮盐的合成

在100mL三口烧瓶中加入36%盐酸11.2g，水12mL，对氯苯胺6g，聚乙二醇2g，开……