李海燕，董彩玉，范山鹰

（北京橡胶工业研究设计院，北京 100143）

促进剂NS又名TBBS，化学名称为N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，是橡胶中常用的延迟性促进剂[1]。在橡胶硫化过程中，促进剂与活化剂发生反应产生交联网络，反应结束后促进剂以不同的产物形式残留在硫化胶中，通过对残留产物的分析，可以确定硫化体系中促进剂的种类。

在轮胎胶料剖析过程中，对促进剂的检测通常采用薄层色谱法、高效液相色谱法和气相色谱（GC）/质谱（MS）分析法。检测结果多为次磺酰胺或噻唑类促进剂，这样的检测结论并不准确[2]。国家橡胶轮胎质量监督检验中心实验室曾采用高效液相色谱法，建立了定性检测硫化胶中促进剂CZ的试验方法[3]。本工作通过设计已知配方，采用高效液相色谱法分析硫化胶中的促进剂，建立高效液相色谱法定性检测硫化胶中促进剂NS的试验方法，并结合GC/MS分析法，确定硫化胶中促进剂NS的特征物质及其化学结构。

1 实验

1.1 试剂和样品

试剂：甲醇，色谱纯；二次蒸馏水。

样品：促进剂NS，已知配方硫化胶，未知配方硫化胶。

1.2 仪器及条件

LC-4A型高效液相色谱仪，日本岛津公司产品；超声波清洗器，昆山市超声波仪器有限公司产品；7890A-5975C型GC/MS联用仪，美国安捷伦科技有限公司产品；2020iD型裂解器，美国Frontier公司产品。

高效液相色谱分析条件：流动相 甲醇和水，经滤膜过滤并进行脱气；检测波长 254 nm；柱温28 ℃，温差控制在2 ℃左右；色谱柱 C18柱。

GC/MS分析条件：裂解温度 300 ℃；与GC的接口温度 280 ℃；惰性气氛 高纯氦气；GC/MS条色谱柱 HP-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；……