王康，吴之强，何康丽，毕淑娴，詹海娟，马保军，刘万毅（宁夏大学化学化工学院，宁夏 银川 750021）



研究开发

碳化硅基碳复合核壳固体酸的制备及催化合成苯甲醛-1,3-丙二醇缩醛

王康，吴之强，何康丽，毕淑娴，詹海娟，马保军，刘万毅
（宁夏大学化学化工学院，宁夏 银川 750021）

摘要：以碳化硅粉体为载体，葡萄糖、油酸、腐植酸钠等为碳源，采用水热法炭化及400℃低温炭化获得SiC/C材料，继而气相磺化合成了碳基碳化硅核壳固体酸催化剂。采用XRD、IR、XPS、TG、SEM和TEM对催化剂进行了结构表征，酸滴定法测得其酸度为1.33mmoL/g。以其催化苯甲醛和1,3-丙二醇缩合反应为探针反应测试了其催化活性。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用性对缩合产率的影响。结果表明，适宜反应条件为：苯甲醛投料量为0.1mol时，催化剂用量为0.075g，醛醇摩尔比1∶1.5，100℃回流2h产率可达83%，该催化剂可以重复使用4次以上。

关键词：碳基碳化硅；核壳固体酸；苯甲醛1,3-丙二醇缩醛；催化合成

缩醛（酮）是一类重要的有机化合物，通常用作一些特殊反应的溶剂[1-2]，同时更大量的用于生产香精、香料类的原料[3]。苯甲醛 1,3丙二醇缩醛具有新鲜的苹果香味，可用于多种日化香精有效成分，其传统生产方法以苯甲醛和丙二醇为原料，多采用无机强酸[4]作催化剂，但该方法由于强酸的存在，加剧了设备的腐蚀，同时产生了大量的酸性废水，对环境造成严重的污染。近年来，广大科研工作者相继开发出妮酸[5]、三氯化铁[6]、钒磷氧[7]等不同类型催化剂用于苯甲醛 1,3-丙二醇缩醛的合成，在很大程度上避免了液体酸的催化弊端。……