吐温80-PAN分光光度法测定钢样中的镍
2016-07-24辽宁石油化工大学辽宁抚顺113001
宋 官 龙(辽宁石油化工大学,辽宁 抚顺 113001)
吐温80-PAN分光光度法测定钢样中的镍
宋 官 龙
(辽宁石油化工大学,辽宁 抚顺 113001)
摘要:研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)-吐温-80为显色体系,采用分光光度法测定钢样中的镍(Ⅱ)。在氨-氯化铵缓冲溶液体系中,镍(Ⅱ)与PAN形成红色稳定的络合物。其最大吸收波长为568 nm,表面摩尔吸光系数为ε568=4.62×104L·mol-1·cm-1。镍(Ⅱ)含量在0~15 μg/(25 mL)范围内服从比尔定律。采用联合掩蔽剂消除样品中的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、铅(Ⅱ)、等对镍(Ⅱ)离子的干扰。使用该方法测定了38#、45#钢样中的镍(Ⅱ)含量,其RSD分别为2.60%、0.10%,加标平均回收率分别为101.48%、104.96%。此方法具有良好的准确性、选择性,且操作简便、快捷,结果满意。
关键词:PAN;吐温-80;分光光度法;钢样;镍(Ⅱ)
钢材中镍的存在可以改善钢的低温性能,特别是韧性。由于镍可降低临界转换温度和降低钢中元素的扩散速度,因此,镍的加入可以明显降低钢的脆化转变温度。镍还具有一定的防腐蚀能力[1]。所以,在钢样加工中镍含量的测定是非常有必要的。
镍的测定方法很多,如层析法[2]、原子吸收法[3]、重量法[4]、吸附法[5]等,但分光光度法应用最为广泛。在 pH=8.00的氨-氯化铵缓冲体系中镍(Ⅱ)可与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)[6-8]形成砖红色配合物,测定镍(Ⅱ)时,铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、铅(Ⅱ)、等离子对测定有明显的干扰,这些共存离子可用三乙醇胺和硫脲作为联合掩蔽剂[9]消除其干扰离子的影响。本方法测定了某钢厂生产的38#和45# 钢样,实验结果证明,采用分光光度法可以直接测定,减少了中间环节,不需萃取分离,选择性好,操作简便,测定速度快。
1 实验部分
1.1仪器与试剂……p>
