刘 晶 晶（国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，辽宁 沈阳 110032）



偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钽、铌

刘 晶 晶
（国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，辽宁 沈阳 110032）

摘要：应用偏硼酸锂熔融方法分解样品，通过超声波清洗器溶解试样，在 5%王水介质中通过电感耦合等离子体质谱直接测定岩石中的钽、铌。本方法检出限Nb为0.11 μg·g-1；Ta为0.045 μg·g-1。方法回收率在95.6%～104.4%之间，方法精密度（RSD%）在0.79%～6.59%之间。该方法具有检出限低、操作简单、精密度高、准确度高、分析快速等特点，适合地质样品中钽、铌的测定。

关键词：地质样品；钽；铌；偏硼酸锂；电感耦合等离子体质谱法

钽、铌具有强度高、耐腐蚀、导热、超导、单极导电及吸收气体等优良特性，广泛用于冶金、机械、化工、陶瓷、玻璃建材、军工等行业。由于钽、铌等稀有元素金属在地壳中含量分布很低，其测定方法主要为碱溶或酸溶分解、分离富集、离子交换、纸色层分离重量法等分析富集方法后采用重量法、分光光度法、极谱法、发射光谱法等方法测定［1］，这些分析方法虽然测试准确度高，但存在方法繁琐、分析流程长、分析成本高，不能满足地质评价工作的需要。

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）具有灵敏度高、准确度高、检出限低、谱线简单、线性范围广、可实现多种元素同时分析等优点，已经成为目前分析微量元素最常用的分析方法［2-5］。本文采用偏硼酸锂熔融方法分解样品，经 5%王水超声溶解后通过ICP-MS法同时测定岩石中的钽、铌，通过对岩石标准样品的测定，结果表明本方法具有较高的准确度、精密度，同时线性范围宽、测试检出限低等特点，满足岩石样品中钽、铌的测定。……