朱　颜，王仕华，王陆平，王　智，马　潇，许从应*，丁玉强

(1.江苏南大光电材料股份有限公司，江苏 苏州 215123； 2.江南大学 化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122)



·研究与开发·

磷烷中砷烷的选择性分解催化性能研究

朱颜1，王仕华1，王陆平1，王智1，马潇1，许从应1*，丁玉强2

(1.江苏南大光电材料股份有限公司，江苏 苏州 215123； 2.江南大学 化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122)

摘要:研发制备NATA-PH-1型催化剂，能够高效的将磷烷中约100×10-6砷烷去除到仪器检测限30×10-9以下，完全能够达到半导体制程关于高纯磷烷中砷烷低于100×10-9的标准。与传统沸石分子筛吸附机理不同，NATA-PH-1型催化剂能够在室温条件下诱导砷烷分解。其中砷键合在催化剂表面，氢气不属于半导体制程杂质。此催化剂在动态纯化试验中，砷烷分解容量达到4.5 L/L(线速率15 cm/s)，且二次再生后仍保持高活性，与其较大的静态分解饱和量有关。目前，该催化剂已通过中试认证，已取得600 kg高纯磷烷(5 kg催化剂)。

关键词:高纯磷烷；电子特气；砷烷；气体纯化

对于半导体工艺中使用的高纯磷烷产品，通常要求除氢外，其他杂质总浓度低于1×10-6(即磷烷纯度达到99.9999%/6N)，其中对于含氧类杂质如CO，CO2，H2O，O2等要求低于100×10-9或50×10-9，砷烷低于100×10-9[1-5]。而由磷化铝和硫酸反应或黄磷和氢氧化钠反应制备的粗品磷烷其各杂质通常为(5～5000)×10-6，如表1所示。为达到6N或5N8标准，粗品磷烷需经过多步纯化[6-7]。传统气体纯化工艺包括低温精馏、物理吸附和化学反应等，精馏对于除去沸点偏差较大组分(>10℃)，效果比较明显，但一般难达到0.1×10-6级别。常见杂质气体及磷烷沸点见表2，根据差异，对于磷烷中氢气、氧气、氮气、甲烷和一氧化碳等通过传统精馏能达到预期效果。但……