姚旭

（天津华勘商品检验有限公司（有色金属华北地质矿产测试中心），天津300181）



氟盐取代-EDTA容量法测定高碳铬铁中铝含量

姚旭

（天津华勘商品检验有限公司（有色金属华北地质矿产测试中心），天津300181）

摘要：试样以过氧化钠熔融，用水提取，酸化，用强碱性阳离子交换树脂分离铬（Ⅵ），加入过量EDTA溶液与铝配合。以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟盐取代出与铝配合的EDTA，继续用硫酸铜标准溶液滴定，间接求得铝的含量。

关键词：高碳铬铁；氢氧化钠；EDTA；铝

随着钢铁工业和材料科学的发展，中外客商也相继要求提供高碳铬铁中铝的含量并作为订货考核的依据之一。由于铬铁系列产品中主元素铬和铁的存在严重干扰铝的测定。本文通过试验，采用过氧化钠分解高碳铬铁［1～3］，用强碱性阴离子交换树脂分离铬（Ⅵ），加过量EDTA溶液与铝配合［1］，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟盐取代出与铝配合的EDTA，继续用硫酸铜标准溶液滴定，间接求得铝的结果。

1　试验主要试剂

1.1过氧化钠。

1.2盐酸（ρ=1.19g/mL）。

1.3盐酸（1+1）。

1.4氢氧化钠溶液：250g/L。

1.5氟化钾：200 g/L。

1.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）：称取77g无水乙酸钠溶于水中，加入58.9mL冰乙酸，用水稀释至1000mL摇匀。

1.7乳酸（1+4）。

1.8PAN指示剂：1 g/L乙醇溶液。

1.9酚酞溶液（1 g/L）：称取0.1g酚酞溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。

1.10硫酸铜溶液：C（CuSO4）=0.02mol/L。

1.11硫酸铜标准溶液：C（CuSO4）=0.01mol/L。

1.12EDTA溶液：0.05mol/L。

1.13树脂：717型阴离子交换树脂。

1.14氧化铝标准溶液（ρ（Al）=0.25mg/mL）：称取0.1250g（称准至0.0001g）高纯金属铝于200ml塑料烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（200 g/L），低温加热溶解，再加入20mL盐酸（ρ=1.19g/mL），中和至出现浑浊后过量20mL，稍加热至清亮，冷却，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀［4］。……