李继霞，蒋凌云，于海斌，李晨，郝婷婷，王鹏飞

（中海油天津化工研究设计院，天津300131）



·分析与测试·

三氯化铑中铑含量测定

李继霞，蒋凌云，于海斌，李晨，郝婷婷，王鹏飞

（中海油天津化工研究设计院，天津300131）

摘要：采用焙烧及氢气还原法对三氯化铑中铑含量进行测定。确定了三氯化铑焙烧过程和氢气还原过程中的最佳条件，并与重量法对同一样品的分析结果作比较。结果表明，本测定法具有准确度高、精密度高、操作方便等优点。测定38.82%铑含量，加标回收率为99.70%～100.52%，相对标准偏差0.61%。

关键词：铑；氢气还原法；重量法

常用的含铑物料中铑含量的测定方法有化学法和仪器法两种。化学法包括中和滴定法［1］、重量法［2］、还原法［3］；仪器法包括原子吸收［4］、电感耦合等离子体质谱法［5］、X射线荧光光谱法［6］等。

本工作采用氢气还原法对酸化液相消解法［7］制备的三氯化铑经过深度除杂质后的铑含量进行测定，探讨了氢气还原过程的最佳条件，并与重量法对同一样品的分析结果作比较，结果表明重量法测定三氯化铑具有精确度高，回收率好的优点，适合杂质含量低的三氯化铑样品的分析。

1　实验部分

1主要仪器与试剂

管式还原炉，烘箱，马弗炉，分析天平，石英舟，真空油泵，水泵。

三氯化铑（自制）；三氯化铑（上海久山化工有限公司）；盐酸（优级纯）；亚硝酸钠；硝酸六氨合钴；实验用水为高纯水。

1.2实验方法

1.2.1氢气还原法制备铑粉

将石英舟于120℃烘箱干燥2h，加入干燥器冷却，称重。将干燥后的三氯化铑样品置于石英舟中放入马弗炉，300℃保持2h，550℃保持2h，750℃保持1h，取出冷却至室温。……