唐建可，马春蕾，牛倩倩，谢杨行

（太原工业学院化学与化工系，山西太原030008）



微波辐射相转移催化法合成对硝基苯甲酸

唐建可，马春蕾，牛倩倩，谢杨行

（太原工业学院化学与化工系，山西太原030008）

摘要：采用微波辐射方法，以对硝基甲苯和高锰酸钾为原料，水作溶剂，在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下合成对硝基苯甲酸。当微波功率800W，微波辐射时间15min，相转移催化剂用量为对硝基甲苯5%（摩尔分数），氧化剂KMnO4和对硝基甲苯的物质的量比为2.2时，对硝基苯甲酸收率为72. 95%。产品结构经红外表征。实验表明四丁基溴化铵对高锰酸钾氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸是一种优良的相转移催化剂。

关键词：微波辐射；对硝基甲苯；相转移催化剂；四丁基溴化铵；对硝基苯甲酸

对硝基苯甲酸是一种重要的染料、农药、兽药、感光材料和医药中间体，是生产活性红紫X-2R、先锋霉素V、血虫净、苯甲酸酯类麻醉药的原料［1，2］。本文采用微波辐射方法，以对硝基甲苯和高锰酸钾为原料，水作溶剂，在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下合成对硝基苯甲酸，考察相关因素对产物收率的影响。微波辐射避免了传统加热方式容易导致的物料加热不均匀的问题，具有反应时间短的优点。

1　实验部分

1.1仪器与试剂

仪器：WBFY-205微电脑微波化学反应器，Sp-100型傅立叶变换红外光谱仪，X-4数字显微熔点测定仪。

试剂：对硝基甲苯、KMnO4、四丁基溴化铵均为分析纯；盐酸为化学纯。

1.2对硝基苯甲酸的合成

在250mL圆底烧瓶中加入0.01mol对硝基甲苯和5%（对硝基苯甲酸的摩尔分数）四丁基溴化铵，量取所需蒸馏水，称取一定量的高锰酸钾于圆底烧瓶中。……