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ICP-AES法同时测定岩盐中钾、钠、钙、镁

2016-07-20朱琳余蕾新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000

新疆有色金属 2016年2期
关键词:实验

朱琳 余蕾(新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000)



ICP-AES法同时测定岩盐中钾、钠、钙、镁

朱琳余蕾
(新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000)

摘要采用ICP-AES光谱仪同时测定岩盐中钾、钠、钙、镁的含量,对这四种元素的最佳测试条件进行了探讨,操作简便,结果准确,精密度小于3%,回收率为97.6%~101.4%,满足规范要求。

关键词岩盐ICP-AES钾钠钙镁

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.02.033

岩盐的主要成分为氯化钠,含钾、钠、钙、镁、氯等离子、硫酸根和水分,其在水中的溶解度很大,试样经水溶后,利用ICP-AES可在稀释后的溶液中,直接测定钾、钠、钙和镁的含量。其中钙、镁的测定方法通常采用原子吸收光谱法或EDTA容量法,钾、钠常采用原子吸收光谱法。EDTA滴定钙、镁操作复杂、时间冗长;原子吸收光谱法测定钙、镁还需分取加入锶盐,且为单元素测定,线性范围窄[1]。与化学法相比,本法具有操作简单、线性范围宽、精密度好、灵敏度高、重现性好等优点,而且一次性制备样品,可以同时测定多种元素,回收率在97.6%~101.4%之间。

1 实验部分

1.1仪器及工作条件

ICAP-6300全谱直读等离子体光谱仪(美国Thermo Scientific公司),iTEVA操作软件,仪器工作参数见表1。

1.2主要试剂和标准溶液

实验室用水为高纯水,氩气为高纯氩(99.999%)。各元素标准储备液均为1 000 mg/L(国家标准物质中心),测试前,以水逐级稀释,得到钾、钠、钙、镁的混合标准溶液系列,浓度值见表2。

表2 混合工作标准溶液系列 mg/L

1.3实验方法

岩盐样品过0.149 mm筛(100目),于105~110℃烘干,置于干燥器中冷却至室温。

准确称取1.000 g样品,置于250 mL烧杯中,加入100 mL热水,并不断搅拌,在电热板上加热微沸,保温1 h,取下,冷至室温,移入250 mL容量瓶中,定容,摇匀。……

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