硫脲介质-火焰原子吸收光谱法测定高碳高硫精金矿中的银含量

2016-07-20葛玲西部黄金哈图金矿克拉玛依834025

新疆有色金属 2016年2期

葛玲（西部黄金哈图金矿　克拉玛依　834025）

葛玲
（西部黄金哈图金矿克拉玛依834025）

摘要高硫、高碳精金矿中银的分析结果重现性差、准确度低，为提高分析结果的准确度，对除碳硫的方法、焙烧温度和介质进行了实验，选择了合适的条件，使银测定的相对标准偏差在1.08%～4.10%之间，加标回收率在96.78%～102.30%，满足了分析要求。

关键词高碳高硫精金矿硫脲原子吸收

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.02.025

1　引言

人们常把矿山化验分析誉为矿山工业生产和科学研究的“眼睛”。因为在矿山生产中，无论是资源的勘探、矿石的开采，还是选矿流程的控制、出厂产品的检验、新技术和新工艺的探索和推广、三废（废水、废气、废渣）的处理和利用，以及矿山环境监测与保护，都必须以分析结果为重要依据。分析结果的准确性直接关系到矿山生产流程的控制和经济利益，如何提高化验分析的准确度就成为矿山化验分析研究的“永恒话题”。哈图金矿外购的高硫、高碳精金矿中银的分析，用四酸溶解，在10%的盐酸介质中用火焰原子吸收法测定，样品结果重现性差、准确度低，溶解后的样品中杂质含量较多，很容易造成雾化器的堵塞，为提高分析结果的准确度，从除碳硫，介质的选择入手选择更合适测定高硫、高碳精金矿中银的条件。

2　主要仪器及试剂

⑴WFX-120B型原子吸收分光光度计。

⑵银空心阴极灯。

⑶银标准储备液：称取1.0000 g纯银，置于100 mL烧杯中，加入20 mL硝酸，加热至完全溶解，加热驱除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子的水移入1 000 mL棕色容量瓶里，加入30 mL硝酸，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.000 mg银。

⑷盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为分析纯。

⑸硫脲溶液2 g/L（现用现配）。

3　操作程序

3.1原理

试样经焙烧后，经酸分解，在2 g/L的硫脲介质中，于原子吸收波长328.07 nm处，以空气-乙炔火焰测量银的吸光度，按标准曲线法计算银的含量。扣除背景，矿石中其他共存元素不干扰测定。

3.2工作曲线的绘制

分别移取100 μg/mL银标准溶液0、0.5、1.0、3.0、5.0 mL，置于一组100 mL棕色容量瓶中，用2 g/L的硫脲溶液定容至刻度，混匀。以试剂空白调零，测量其吸光度。

3.3分析步骤

称取试样0.4000 g于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入5 mL王水，氢氟酸5 mL，高氯酸2～3 mL，加盖于电热板上溶解至湿盐状，取下冷却，后加入2.5 mL盐酸（1+1），于电热板上加热至盐类溶解，用10%的盐酸定容至50 mL容量瓶中，于原子吸收波长328.07 nm处，以空气-乙炔火焰测量银的吸光度。

4　实验部分

4.1湿法和焙烧法除碳硫实验

取两组高碳、高硫精金矿，一组焙烧后用四酸溶解，一组加入氯酸钾后再加入四酸进行溶解。在10%的盐酸介质中用火焰原子吸收法测定银含量。

表1　湿法和焙烧法除碳硫实验

从表1中的数据可以看出，由焙烧法去除碳硫，所测定的结果精密度和准确度都优于湿法（加入氯酸钾），且湿法除碳硫不完全，定容完成后，还有黑色杂质，用原子吸收光谱法测定时仪器雾化器容易堵塞。高碳、高硫精金矿测定银应选择焙烧法除碳硫。

4.2焙烧温度的选择

取一组样品分别在500℃、600℃、700℃、800℃焙烧1 h后，测定其碳硫含量，绘制出碳硫含量随温度变化曲线见图1。

图1　碳硫含量随温度的变化曲线

从图1中可以看出，600℃以后碳硫含量均很低，且随温度变化比较小。焙烧温度在700℃高温下灼烧1 h，银的损失非常严重。600℃为除碳硫的最佳焙烧温度。

4.3介质的选择实验

取三组样品溶解完全后，分别用2 g/L硫脲，10%的盐酸溶液和10%的氨水定容。

从表2中的数据可以看出，2 g/L的硫脲介质中测定银结果的精密度优于10%的盐酸和10%的氨水介质中所测定的结果。10%的盐酸介质酸度比较高，容易腐蚀原子吸收光谱仪的雾化器。高碳、高硫精金矿中砷含量也比较高，加入氨水后有沉淀生成，要进行干过滤后才能测定，否则会造成原子吸收光谱仪雾化器的堵塞。选择2 g/L的硫脲介质较适合。

4.4精密度与准确度实验

用本法对1#、2#、3#、4#样品进行6次平行实验，相对标准偏差在1.08%～4.10%之间。标样与给定值一致，2#，3#，4#样品与测定的平均值结果一致。