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X射线荧光光谱法快速分析地质样品中各组分含量

2016-07-18杨贵生

甘肃科技 2016年7期

杨贵生

(甘肃省地质矿产勘查开发局第一矿产勘察院,甘肃天水741020)



X射线荧光光谱法快速分析地质样品中各组分含量

杨贵生

(甘肃省地质矿产勘查开发局第一矿产勘察院,甘肃天水741020)

摘要:采用塑料环粉末压片法制样,利用X射线荧光光谱分析地质化探样品中的主次量元素及痕量元素,通过对岩石的岩性、组分及异常元素的了解,为定量分析选择合适的条件。实验结果说明该法简便快速,精密度和准确度好,可应用于实际生产中。

关键词:X射线荧光光谱;粉末压片法;组分含量,快速测定

地质样品分析用化学法测定费时费力,速度慢,成本高,而且还存在一定污染[1],对于大量样品难以应付。采用X射线荧光光谱法(XRF)测样,可达到快速测定,方法简便,结果准确,消除了样品的粒度、密度和成分不均匀性的影响,大大降低了基体的增强吸收效应和共存元素的干扰,分析范围宽,可满足对样品主次量组分的测定。

1 实验部分

1.1仪器和工作条件

日本理学ZSXPrimusⅡ型X射线荧光光谱仪,Rh靶端窗X射线管,功率为4kW,30μm超薄铍窗,最大激发电压为60kV,最大激发电流是150 mA,丹东仪器厂生产的BP-1型压样机。

快速分析采用荧光仪EZ分析完成,样品类型设定为氧化物粉末,测量范围为F到U,测量半径为30mm,标准测量时间完成。

1.2样品制备

采用塑料环制备样品,塑料环的规格为外径40mm,内径34mm,高3mm。制备时将塑料环置于模具上,再将前处理好的样品约4g倒入塑料环中,在40MPa的压力下压成样片,以待检测。

2 结果与讨论

2.1样品定性分析

X射线荧光光谱仪能快速检测出样品中的F到U元素,检测浓度范围从ppm到百分含量,对样品不产生破坏,且进行快速原位分析,对了解未知样品的组成和含量是很好的分析测试方法。理学仪器由EZ分析软件完成快速分析任务。

定性分析选取了国家标样GSD-4a进行EZ分析。下表是EZ分析结果和标准值的对比。单位为mass%。

表1 标样GSD-4aEZ分析结果

对于EZ扫描分析样品,可以得出半定量检出限以上的组分。即EZ扫描得到的是样品定性和半定量结果。表1是选择的国家标样EZ分析半定量结果、标准值和平均对数偏差ΔlgC。从表中可看出,半定量结果对样品的组成含量、岩性及矿藏异常有指导意义。表1为典型的硅酸盐组成,SiO2的半定量结果是75.45%,还可得出该样品中Ti、Mn、Zr等含量也较高。

2.2灼烧量定性

对于未知样品,我们不知道其详尽的岩性状况,如果直接去做EZ扫描分析,有可能会出现表2中的情况。

表2 标样GSR-13EZ扫描分析

表2中可以看出CaO含量为90.3%,含量极高。从地矿常识而知,纯的碳酸钙可转化成含量为56% 的CaO,由此可以推出该样EZ扫描结果无意义。这种结果可能是由样品的烧失量大造成的,而软件将烧失量按样品中各组份量分配进去。为了解决此类问题,可在软件中加入样品的烧失量(LOI-Flux)校正相,将结果进行调配。表3为加校正项的EZ扫描分析结果,其结果与标准值相吻合,有实际指导意义。

表3 加校正项的标样GSR-13 EZ扫描分析

2.3样品定性指导生产方向

X射线荧光光谱熔片法测定硅酸盐全岩含量[2],具有方法简单快速,准确度高的特点。表4是由熔片法测试的两个样品测试结果,测试结果表明,将所有组分与烧失量加和总量达不到地质规范中的加和值范围[3],差距较大。

表4 样品硅酸盐全岩分析

为了探究熔片中的其他成分,对样品粉末压片进行EZ分析。表5是对样品的EZ分析结果。从表5可以得出两个样品中硫含量都较高,分别为2.93%和6.95%。经化学法测定S含量,将二者样品的硫含量加到熔片法所测得的结果中,其加和总量符合规范要求。

表5 样品EZ分析结果

3 结语

采用X射线荧光光谱法快速测定样品中的主次量元素,考察了对样品岩性,烧失量以及对实际生产的影响,该方法的主要优点是可测组分多,准确度高,分析流程短,操作简单,适于大批量地球化学勘查样品中主量、次量及痕量元素的同时分析。若样品中有高浓度的Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg和S,也会使坩埚合金化。因此在样品全分析之前,一定要了解其岩性和主要成分,可用XRF定性分析或者其他手段辅助说明。

参考文献:

[1]GB 15618—1995:土壤环境质量标准[G].中华人民共和国环境保护部,1995.1.

[2]GB/T 14506.28—2010硅酸盐岩石化学分析方法第28部分:16个主次成分量测定[G].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.中国国家标准化管理委员会,2011.2.1

[3]DZ/T 0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范[M].中华人民共和国国土资源部,2009.9.1

中图分类号:O434.13