王小倩，王高升（.温州自来水公司，　浙江　温州　35000；.浙江省化工研究院有限公司，浙江　杭州　3003）



用Top-down精密度法评定水中氟化物的不确定度

王小倩1，王高升2
（1.温州自来水公司，浙江温州325000；
2.浙江省化工研究院有限公司，浙江杭州310023）

摘要：通过实验室内部质量控制、能力验证数据，核查实验室的偏倚和精密度等数据，应用Top-down技术进行不确定度评定。结果表明：水中氟化物含量为0.60 mg/L测量结果的扩展不确定度为0.024 mg/L。

关键词：Top-down；精密度法；氟化物；不确定度

0　前言

测量不确定度是表征检验结果分散性的一个特征量，化学实验室基本采用GUM的bottomup技术进行不确定度评定，其要求对所有不确定来源进行详尽分析，步骤繁琐，易造成遗漏或重复计算。本文采用Top-down不确定度的评定方法—精密度法来评定离子色谱法［1］测定水中氟化物的不确定度，数据主要来自实验室内质控、能力验证数据，通过核查实验室的偏倚和精密度，判断其检测方法的实施是否控制有效，然后利用能力验证中获得的SR，建立经验模型，计算获得氟化物的不确定度。

1　实验设计

（1）在每周内，对水中浓度为 0.60mg/L的标准样品进行室内4次重复性检测测定30周，得到实验室内期间标准偏差；

（2）参加该项目的能力验证结果，可以得到实验室间标准偏差；

（3）氟化物标准样 （由环境部标样研究所提供）：0.524±0.051 mg/L；对氟化物标准样重复测定9次，得到室内重复性标准差；

（4）对以上3组数据进行统计计算，得出实验室的偏倚和精密度；

（5）参考能力验证得出最佳拟合线，得到测量不确定度评定结果。……