邹学权，张文华，傅飞霞，戴　骐，林晓娜，戚锋峰，俞梦翔（浙江省检验检疫科学技术研究院，浙江　杭州　310016）



液-液微萃取-HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移六价铬

邹学权，张文华，傅飞霞，戴骐，林晓娜，戚锋峰，俞梦翔
（浙江省检验检疫科学技术研究院，浙江杭州310016）

摘要：基于玩具样品水迁移相中的六价铬首先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合形成有机化合物，再以三氯甲烷为萃取剂、丙酮为分散剂，建立了分散液-液微萃取（DLLME）结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定六价铬的方法，同时对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化实验。实验表明：该方法线性范围为1×10-8～1×10-7g/L，线性相关系数为0.9998，检出限为0.010μg/L，平均回收率范围85％～100％，方法适用于EN 71-3中II类玩具材料六价铬的检测。

关键词：分散液-液微萃取；HPLC-ICP-MS；六价铬

我国是世界上最大的玩具出口国，近年来，限制玩具中有害物质含量一直是全球关注的焦点话题。欧盟也于2009年6月18日正式通过了“史上最严格”的玩具指令2009/48/EC，该指令在其化学部分中就要求将旧指令中的8种重金属一下子猛增到了19种，并且普遍提高了限量要求，新指令要求对三价铬和六价铬分别进行限制，而对六价铬的限值要求更高（I类：0.02mg/kg、II类：0.005mg/kg、III类：0.2mg/kg），由于三价铬与六价铬在一定的条件下可以相互转化，采用传统的检测手段难以有效应对该指令的要求。

目前，国内外检测六价铬的方法很多，主要有分光光度法［1］、离子色谱法［2］、电感耦合等离子体原子发射光谱法［3］、原子吸收法［4］、液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法［5］、也有人使用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法 （IC-ICPMS）［6］法分析痕量六价铬。……