矫　建，张婷婷, 杜　娟，刘进朋，鲁　军

(1. 大连市药品检验所，辽宁 大连 116021；2. 大连市第二人民医院，辽宁 大连 116011 )



高效液相色谱法测定心肌肽中组胺含量的可行性分析

矫建1，张婷婷1, 杜娟2，刘进朋1，鲁军1

(1. 大连市药品检验所，辽宁 大连 116021；2. 大连市第二人民医院，辽宁 大连 116011 )

[摘要]目的建立和验证高效液相色谱(HPLC)测定心肌肽中组胺含量的方法。方法采用多道生理记录仪记录受试样品致猫血压下降情况。用丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定心肌肽中组胺含量，心肌肽溶液经三氯乙酸沉淀后，取上清液以丹磺酰氯丙酮溶液为衍生化试剂，衍生化后进行高效液相色谱测定。色谱条件为：色谱柱C18柱(250 mm×4.6 mm，i.d.,5 μm)，以水-乙腈为流动相梯度洗脱，检测波长254 nm，并对此方法进行方法学考察(标准曲线的绘制、加标、回收率、精密度重复性、专属性)。分析样品中组胺含量与致猫血压下降值之间的相关性。结果1～5号样品dT/dS值分别为(0.22±0.07,0.74±0.07,0.91±0.03,0.93±0.10,1.16±0.05)均为合格产品。组胺对照品在0.1～10 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.996，检出限为0.03 μg/mL，平均加标回收率>91.1%。日内与日间精密度RSD均<1.0%,重复性及专属性均符合生物样品分析要求。SPSS软件分析心肌肽中组胺的含量与降压物质检查法中降压反应比值(dT/dS)成良好的线性相关(r=0.974，P=0.036)。结论采用HPLC法测定心肌肽溶液中组胺的含量，并结合降压反应比值(dT/dS)设定组胺含量的限值可能成为控制心肌肽原料药质量的良好方法。

[关键词]降压物质；心肌肽；组胺；高效液相色谱法；丹磺酰氯柱前衍生法

[引用本文]矫建,张婷婷，杜娟,等.高效液相色谱法测定心肌肽中组胺含量的可行性分析[J].大连医科大学学报，2016,38(3)：228-231.

组胺属于一种生物胺，由组氨酸脱羧酶(HDC)以组氨酸为底物合成，由组氨酸脱羧形成，作为生物活性物质存在于大多数活的生物中。组胺被公认为是一种过敏反应介质，是免疫性刺激或非免疫性刺激生物反应的介质[1]，同时，单胺氧化酶抑制剂可以增加含组胺类物质的毒性[2]。鱼类……