张云敏

【摘 要】水泥中氯离子含量自2008年开始作为出厂水泥必检项目，以代用法磷酸蒸馏—汞盐滴定法为测定氯离子方法，讲述了测定原理、注意事项、操作要点。

【关键词】氯离子；磷酸蒸馏—汞盐滴定法；操作要点

一、水泥中氯离子测定的意义

氯离子是水泥中的一种有害成分，超过一定的含量会锈蚀混凝土中的钢筋，对混凝土的结构造成很大的破坏，因此我国于2008年2月1日发布JC/T1073---2008水泥中氯离子的化学分析方法，并于2008年7月1日实施。

标准中规定了硫氰酸铵容量法（基准法）及磷酸蒸馏—汞盐滴定法（代用法）测定水泥中氯离子的化学分析方法。由于水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，如实验室条件、操作人员素质、具体操作细节等。针对本实验室在测定水泥中氯离子含量时采用的方法及试验过程中易出现的问题，本文进行了总结，进而提高测定的准确度，减少了试验过程中的人为误差及系统误差。为实验人员提供了具体的操作要点及注意事项。

二、磷酸蒸馏---汞盐滴定法测定原理

磷酸蒸馏—汞盐滴定法适用于水泥原料中微量氯化物的测定，本方法规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min～15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。

1.本方法的技术关键是酸分解试样，磷酸的沸点高，溶解矿物的能力强，在高温下分解试样的同时使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。……