刘 钊，万德田，3，包亦望，3，魏晨光，田 远，潘瑞娜

1中国建筑材料科学研究总院绿色建筑材料国家重点实验室，北京1000242中国建材检验认证集团股份有限公司，北京1000243景德镇陶瓷学院，江西 景德镇333403



高温和超高温极端环境下陶瓷管材弹性模量评价新技术

刘 钊1，2，万德田1，2，3，包亦望1，2，3，魏晨光1，2，田 远1，2，潘瑞娜1，2

1中国建筑材料科学研究总院绿色建筑材料国家重点实验室，北京1000242
中国建材检验认证集团股份有限公司，北京1000243
景德镇陶瓷学院，江西 景德镇333403

摘 要：本文综述了从室温到2200°C范围内陶瓷材料弹性模量的传统测试方法和新技术。针对脆性陶瓷管材在高温及超高温下弹性模量的评价难题，我们提出一种结合相对法和缺口环法的新方法，即相对缺口环法。通过比较缺口环与刚性圆块的横梁位移得到缺口环在高温及超高温下的真实变形量计算出精确的弹性模量。对典型的石英玻璃管、氧化铝陶瓷管、C/SiC/ZrB2复合陶瓷管以及石墨管进行测试所得到的结果表明相对缺口环法准确有效，为高温及超高温等极端环境下脆性管材的结构安全提供了一种简便可靠的评价方法。

关键词：高温；超高温；弹性模量；缺口环法；相对法；陶瓷管材

第一作者： 刘 钊 （1989-），男，甘肃兰州人，硕士研究生。E-mail: liuzhao7945@163.com。

工程应用中很多构件是圆管状或圆环状，如水泥混凝土管、石英管、陶瓷热电偶管、ZrO2陶瓷光纤套管等［1-4］。在迅速发展的航空航天及核工业领域，管材的应用也十分广泛，如飞行器的喷嘴和尾喷管等。这些部件在使用过程中，其周围由于推进剂药柱燃烧时将产生3000°C以上的超高温和高达6 MPa的高压，同时伴随有瞬时产生的2500°C温差的热冲击。这就要求所应用的管材除了具有良好的机械性能和热稳定性外［5-9］，还应具有良好的高温强度、高温韧性和抗热冲击性能以及抗高温氧化性能，从而能够在各种高温和超高温等复杂极端环境下进行单次或多次重复使用。因此，高温乃至超高温力学性能评价对于超高温管材结构设计和安全可靠性是至关重要的。

陶瓷材料的弹性模量反映了材料抵抗变形的能力，是描述构件刚度性能的一个重要参数。为了保证陶瓷脆性管材在高温及超高温下的安全服役，同时为超高温部件的结构设计与可靠性评价提供基础数据，通常需要对管材在高温及超高温环境下的弹性模量做出有效评价［10-13］。

目前，研究人员已开发出多种评价室温及高温弹性模量的方法，如应力-应变法［14］、挠度法［15］、压痕法［16］、共振激励法［17］、超声波法［18］等。然而，这些方法都无法评价脆性管材在高温及超高温下的弹性模量，这是因为在高温及超高温这种极端环境下，现有的变形监测系统 （如高温引伸计和非接触式应变仪等） 大多无法正常工作。一般说来，1500°C下，测量脆性材料高温弹性模量的传统方法主要有静态法和动态法［19-23］。静态法主要以三点弯曲及四点弯曲测试方法为主，但高温下材料应变测量的困难性导致测得的弹性模量值具有较大误差。动态法主要以共振激励及超声波测试方法为主，但由于高温炉或夹具等因素的限制，测量陶瓷材料的弹性模量最高温度不超过1500°C。我们提出的缺口环法提供了一条解决陶瓷材料超高温弹性模量测试难题的思路［19］。

本文综述了常规的陶瓷材料弹性模量测试技术，同时介绍了结合相对法［24-29］与缺口环［19，30，31］而提出的一种新方法 ¾— 相对缺口环法。这一方法可满足 -70°C ～ 2200°C范围内的测试需求。其原理是通过比较缺口环与刚性圆块的横梁位移的差值来得到精确的高温及超高温变形，从而计算出对应温度下的弹性模量值。

1　弹性模量的常规测试方法

根据测试原理不同，弹性模量常规测试方法一般可分为两大类：静态法和动态法［8，19-23，22-40］。

1.1静态法

拉伸法 (应力-应变法)：对于仅受轴向外力作用而发生伸长变形的棒状物体 （或金属丝），可以根据胡克定律 （应力-应变关系） 计算弹性模量：

式中，d为待测样品的直径 （mm）；S为样品横截面积 （mm2）；L为样品原长 （mm）；P为外加载荷 （N）；ΔL为相应载荷下的伸长量 （mm）。

弯曲法：弯曲法也称挠度法，常见的有三点弯曲法和四点弯曲法。其待测样品一般加工为矩形梁试样。其中，三点弯曲法的弹性模量计算公式如下：

式中，L、B、H分别为待测样品的跨度、宽度和厚度 （mm）；ΔP为载荷增量 （N）；Δδ为相应载荷下的弯曲挠度。

弯曲法测试室温下脆性材料的弹性模量具有较高的精度和可靠性，但是在高温环境下弯曲挠度Δδ的精确测量则成为一大难点，这使得该方法的可靠使用范围通常不会超过1200°C。Pabst［34］等人使用三点弯曲法测试Al2O3陶瓷 （见表1） 和ZrO2陶瓷从室温至1300°C间的弹性模量。与共振激励法（见下文） 测试结果相比，1000°C以下两种方法所测得的结果基本没有差别，而在1000°C以上二者间的差异则变得显著起来。高温下蠕变等现象的出现导致胡克定律不再适用是这一差异出现的主要原因。

表1　Al2O3陶瓷从室温至1300°C的弹性模量［34］Table 1 Elastic modulus of Al2O3ceramic from room temperature to 1300°C［34］

压痕法：以Oliver-Pharr模型［37］为基础的位移敏感压痕技术可以同时测得材料的硬度和弹性模量。一个完整的压痕过程包括两个步骤，即加载过程与卸载过程 （见图1）。以一定的载荷速率给压头施加载荷，使之压入样品表面；随着载荷的增大，压头压入样品的深度也随之增加。当载荷达到最大值时，以同样的载荷速率移除外载，样品表面会存在残留的压痕痕迹，如图2所示。在弹性接触理论中，待测试样的弹性模量E和接触模量Er之间有如下关系，

式中， Ei、E、νi和ν分别为压头和试样的弹性模量和泊松比，通常Ei、νi和ν已知，通过残余压痕等关系求得Er后即可获得E。

图1　压痕法中的载荷-位移曲线Figure 1 Load-displacement curve in indentation method

图2　压痕法中残余压痕剖面图Figure 2 Cross section of residual indentation in indentation method

压痕法通常只能用于表征材料某一微区的弹性模量，容易受到个别局部缺陷的影响，很难反映出材料的宏观模量。这种方法也较少用于评价高温下材料的弹性模量，主要是因为纳米压痕仪的金刚石压头在400°C以上的高温氧化环境下的抗氧化性能较差。

为了能测量陶瓷的高温弹性模量，通常采用SiC或Si3N4陶瓷球作为压头，这是一种变通的压痕处理技术，但通常测试范围不超过1200°C。Sánchez-González［38］等人利用Hertzian压痕法测量多晶氧化铝陶瓷从室温至1200°C间的弹性模量，发现由于高温晶界滑移的影响，600°C后氧化铝陶瓷的弹性模量出现明显下降。

静态法适合于评价不同材料在常温下的弹性模量：拉伸法适合测量弹性变形较大的材料，例如金属材料和有机玻璃等；而三点弯曲或四点弯曲法则适合测量弹性变形较小的材料，例如陶瓷。此外，静态法中的压痕法则可以评价微区域的弹性模量，是材料评价的一种无损测试方法。

然而，上述任何一种静态法都面临着高温下精确测试变形的难题：一方面，精确的外接变形测量系统无法在高温炉中使用；另一方面，自身配备的位移系统又存在各种接触位移误差。这就使得静态法评价弹性模量的最高使用温度不会超过1200°C［18］。

1.2 动态法

共振激励法：共振激励法利用脉冲激励器来激励具有矩形截面的梁试样，测量样品的弯曲或扭转频率［20］。图3为共振激励法的测试示意图：激励引起样品的自由振动，通过试样上方的信号接收器得到振动信号，进而利用弯曲振动的基频算出试样的弹性模量：

式中，m为样品的质量 （g）；ff为弯曲响应频率 （Hz）；L、b、t分别为待测样品的长度、宽度和厚度 （mm）。

Sibil［39］等人利用共振激励技术 （IET） 测试了碳结合氧化铝耐火材料从室温至1450°C间的弹性模量，发现其弹性模量随温度的变化呈现先增后降的趋势，这可能是由于较高的孔隙率所导致的。

超声波法：根据弹性波在固体中的传播理论，不同模式的声波在固体中的传播速度与材料的相应弹性模量和密度相关［21］。超声波弹性模量测定系统如图4所示，在该测量系统中，换能元件、耦合杆一体式磁致伸缩超声传感器激发的纵波或扭转波脉冲经耦合界面在试样中传播，测量由同一传感器接收的试样前后端面的反射脉冲之间的时间间隔t和试样长度l，计算得到声速c = l / 2t，进而可以由下式计算得到被测材料的弹性模量：

式中，ρ为待测样品密度 （g·cm-3）；cB为纵波传播波速 （mm·s-1）；d为样品直径 （mm）；l为样品长度（mm）；m为样品质量 （g）；tB为样品前后端面的反射脉冲之间的时间间隔 （s）。

Nonnet［40］等人利用超声技术测试高铝水泥浇注料从室温至1600°C间的弹性模量。该实验中试样截面为圆形，只受到弹性模量的影响。如果为其他形状 （如正方形等），则还要考虑剪切模量的影响。

图3　共振激励法测试弹性模量示意图Figure 3 Schematic of resonance excitation method for elastic modulus measurement

图4　超声波法测试弹性模量示意图Figure 4 Schematic of ultrasonic method for elastic modulus measurement

相对比于静态法，上述两种动态法能够用于测量材料在较高温度下的弹性模量。然而对于1600°C以上的超高温环境，动态法也有很多局限性：（1） 对于共振激励法，较多低粘度的玻璃相会从待测样品中析出，产生较高的声阻尼，因此不利于在1200°C以上获得十分可靠的信号［39］；（2） 对于超声波法，高温下传感器材料常常因为超过居里温度而失效［40］。

1.3小结

传统的静态法和动态法在测试评价管材在高温及超高温下的弹性模量时都存在或多或少的问题和不足之处。一方面，两类方法都不适于评价管状或环状材料；另一方面，在评价高温或超高温弹性模量时，静态法很难测得材料所对应的真实变形，而动态法则由于传感材料的使用温度限制使得测试结果的误差随温度升高而升高，甚至失效。因此，我们有必要开发新的理论和方法来实现陶瓷管材等在高温及超高温下弹性模量的评价。

2　缺口环法评价脆性管材弹性模量

2.1缺口环法评价室温下管材弹性模量

在室温下，管材样品被加工成一个具有水平对称缺口的圆环，如图5所示。理论和实验都表明，横截面相似的缺口环试样的垂直位移量要比弯曲梁大得多，这就方便了陶瓷等脆性管材的变形位移的精确测试。

根据适用于线弹性结构的卡氏定理［41］，我们提出了一种评价圆环或圆管状脆性材料弹性模量的方法 （简称缺口环法［19，30］），即对缺口环样品施加一个竖直方向的压缩载荷P （P的方向与缺口环的圆心共线），通过载荷-位移曲线及缺口环样品的尺寸即可算出对应材料的弹性模量，其计算公式如下：

图5　缺口环加载前及加载过程中的示意图Figure 5 Schematic of split ring before and after loading

其中，E为缺口环材料的弹性模量 （GPa）；ΔP为缺口环试样在弹性变形范围内载荷增加量 （N）；Δδ为试样对应的压缩变形量 （mm）；R为缺口环试样的外半径 （mm）；r为缺口环试样的内半径 （mm）；b为缺口环试样的宽度 （mm）。

表2为万德田［19］等人利用缺口环法评价脆性管材在室温下的弹性模量 （包括石英玻璃管，氧化铝管及氧化锆管），可以看出测试结果与弯曲法十分接近。

表2　缺口环法评价脆性管材在室温下的弹性模量［1，19，34］Table 2 Elastic modulus of brittle tube materials at room temperature by the split ring method［1，19，34］

然而，上述缺口环法的弹性模量计算公式并不能直接用于评价高温及超高温环境下脆性管材的弹性模量。因为加载系统和压头等连接部位在施加载荷时自身也存在变形和接触位移，室温下可使用外接的高精度位移测量仪 （如电感量仪等） 测量试样的变形。但这种电感量仪装置又无法在高温大气或超高温真空环境中使用。这就使得目前陶瓷等耐高温管材在高温下的精确变形量Δδ还没有十分有效的测试方式。另外，当缺口环试样放置在加热炉中后，在整个试验过程中不允许产生任何移动和滚动，固定缺口环并使其外表面不受力也是试验顺利进行的基本保障。

2.2高温和超高温环境下弹性模量评价技术 —— 相对缺口环法

为了精确测量缺口环样品在高温及超高温下的变形，我们借鉴了相对法［24-29］的思路。由于实验中唯一可用于测量变形的装置即为横梁位移记录系统，该位移其实包含两部分：（1） 缺口环试样的真实变形；（2） 各种接触和变形误差（即系统误差）。只要能够准确表征出系统误差，就能够得到缺口环试样的真实变形。本方法的关键点就是利用相对法消除这部分系统误差。

采用一个与待测缺口环试样直径、宽度都相同的实心刚性圆块做为对比参照物。在完全相同的条件下，对缺口环试样和刚性圆块分别施以相同载荷P，得到两个不同的横梁位移Δd和Δd’。由于外加载荷P很小 （不超过缺口环断裂载荷的四分之一），刚性圆块自身的变形就可以忽略不计。于是，Δd’ 就代表了横梁位移的系统误差，（Δd - Δd’） 就代表了在高温下缺口环试样的真实变形 （如图6）。用 （Δd - Δd’） 代替公式 （6） 中的Δδ，即可得到缺口环试样在高温和超高温环境下的弹性模量：

图6　缺口环与刚性圆块的横梁位移的载荷-位移曲线Figure 6 Load-displacement curves of cross beam for split ring and rigid disk

3　相对缺口环法评价各种脆性管材在高温及超高温下弹性模量

3.1石英玻璃管在高温下 (600°C ~ 1200°C) 的弹性模量

石英玻璃是一种性能优异的透明工程材料，其硬度高，耐腐蚀，热膨胀系数低，电绝缘性能好，并具有极强的耐热冲击能力，在工业和科学领域具有非常广泛的应用研究［1］。例如，石英玻璃不仅可用作光学系统的窗口材料［42］，还可作为模拟核爆试验用的容器材料［43］。本文利用相对缺口环法评价石英玻璃管在高温大气环境下的弹性模量。

图7为石英玻璃管从室温测至1200°C的弹性模量［44］。可以看出，石英玻璃管的弹性模量呈现出先增后减的变化趋势。以800°C为界限，该温度之前弹性模量缓慢上升，这是由石英玻璃本身较小的热膨胀系数 （约为平板玻璃的1/14） 及其内部较多的空穴二者共同造成的。800°C之后，上述两种因素对弹性模量的影响逐渐被蠕变效应所取代，因此在之后的300°C内弹性模量出现缓慢的下降。1100°C以后除了蠕变效应外，石英玻璃内部出现的晶型转变［45］也使其粘度大幅减小，在宏观层面表现为石英玻璃弹性模量快速下降。

图7　不同温度下石英玻璃管的弹性模量［44］Figure 7 Measured elastic modulus of quartz glass tube at different temperatures［44］

图8　不同温度下氧化铝陶瓷管的弹性模量［46］Figure 8 Measured elastic modulus of alumina ceramic tube at different temperatures［46］

3.2氧化铝管在高温下 (800°C ~ 1300°C) 的弹性模量

氧化铝陶瓷管 （也称作刚玉管） 是一种日常生活及工业应用中都十分常见的氧化物陶瓷管，在室温及高温环境下都具有较高的刚度和强度，是用于制作导管或热电偶等部件的常用材料［2］。我们采用相对缺口环法评价了氧化铝陶瓷管在高温真空环境下的弹性模量。

图8为从室温至1300°C范围内测得的氧化铝陶瓷管的弹性模量［46］。其弹性模量变化趋势较为符合一般陶瓷先慢后快的减小规律。800°C之前，弹性模量下降十分缓慢；800°C开始由于蠕变效应的出现而使得弹性模量开始明显下降；1300°C时已达到氧化铝陶瓷管的荷重软化温度，此时的弹性模量基本没有意义。

3.3C/SiC/ZrB2陶瓷管在高温下 (1000°C ~ 1600°C) 的弹性模量

C/SiC/ZrB2陶瓷管是一种典型的超高温多孔陶瓷管，在极端环境下表现出优异的断裂韧性、强度、抗热震及抗氧化性能［47-53］。我们采用相对缺口环法评价了C/SiC/ZrB2陶瓷管在超高温真空环境下的弹性模量。

图9为C/SiC/ZrB2陶瓷管从室温至1600°C的弹性模量［54］。其弹性模量变化趋势与图8中氧化铝陶瓷管十分类似：1000°C之前，弹性模量缓慢下降；之后每升高200°C弹性模量出现一个明显的快速下降；1600°C之后，蠕变效应非常明显导致弹性模量不足50 GPa。从图9还可以看出1300°C前后弹性模量的变化速率差异较大。研究表明，C/SiC/ZrB2陶瓷管的韧脆转变温度大约在1300°C左右，这与Wang等人的实验结果［55］是一致的。

3.4石墨管在超高温下 (1500°C ~ 2100°C) 的弹性模量

石墨虽然在室温下属于准脆性材料，但在高温及超高温环境下则表现出较高的刚度和强度。虽然石墨在2000°C附近的强度数据早已获得［56］，但其对应的弹性模量参数却由于各种测试方法的温度局限性至今仍是未知之数。我们采用相对缺口环法评价石墨管在超高温真空环境下的弹性模量。

图10为石墨管从室温至2100°C的弹性模量［54］。可以看出石墨管的弹性模量随温度的变化曲线与上述几种陶瓷的变化趋势完全不同：1900°C之前，弹性模量随温度的升高不降反升；直至1900°C之后弹性模量才开始出现小幅下降，但仍高于室温下的水平。这种反常现象可以归因于石墨的多孔性及石墨微晶的热膨胀系数高于石墨本身的体膨胀系数［57，58］。石墨从石墨化温度冷却下来之时，其中微晶的收缩远大于石墨体本身的收缩，因此在冷却过程中孔隙会渐加。这种新增加的孔隙称为“冷致裂隙”。当石墨重新再加热时，由于微晶的膨胀远比石墨本体大，冷致裂隙又会逐渐被填充；因而在加热过程中，石墨的总孔隙率会逐渐降低，弹性模量会随着温度的升高而增大［57］。在2000°C之上，石墨的蠕变速率显著增大［59］，蠕变会导致模量下降。模量曲线在高温下出现的最高点，可能是两种力量互为消长的结果。

4　结论与展望

陶瓷材料弹性模量的传统测试技术基本可以满足室温和部分高温 （≤ 1500°C） 范围内的测试需求。本文提出了一种新颖的高温和超高温弹性模量测试技术 ¾¾ 相对缺口环法。采用这一测试技术对典型的石英玻璃管、氧化铝陶瓷管、C/SiC/ZrB2复合陶瓷管以及石墨管进行测试所得到的结果验证了这一测试技术评价高温及超高温下脆性管材的弹性模量参数的可靠性与真实性。因此，相对缺口环法的提出解决了该极端环境下管材力学性能评价的一大难题。

与其他传统方法相比，相对缺口环法还具有以下优势：

（1） 在1500°C以上的超高温真空极端环境下，相对缺口环法是目前唯一可用于评价材料弹性模量的方法，并且具有较高的精度和可靠性；

（2） 首次将相对法与缺口环法结合，无需借助复杂的设备和精密的仪器，仅简单地比较两个横梁位移即可得到精确的缺口环变形，使得该方法简便易行；

（3） 自主设计适用于固定缺口环及刚性圆块样品用的十字槽夹具，使得样品在升温及加载环节不会出现水平晃动或滚动，确保试验顺利进行；

通过相对法与缺口环来解决问题的思路不仅适用于评价管材在高温及超高温下的弹性模量，将来还有可能解决管材在其他领域的难题，例如管材涂层弹性模量的评价、有毒有害环境下材料性能评价等。

图9　不同温度下C/SiC/ZrB2 陶瓷管的弹性模量［54］Figure 9 Measured elastic modulus of C/SiC/ZrB2 ceramic tube at different temperatures［54］

图10　不同温度下石墨管的弹性模量［54］Figure 10 Measured elastic modulus of graphite tube at different temperatures［54］

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第一作者刘钊，男，1989 年11月出生，中国建筑材料科学研究总院在读硕士研究生。2012年毕业于同济大学材料学院，获工学学士学位。已发表科技论文4篇，其中3 篇SCI收录，1篇EI收录。2013年获得全国科研院所研究生英语演讲比赛三等奖。

New Evaluation Methods for Determining the Elastic Modulus of Ceramic Tubes at High and Ultrahigh Temperatures

LIU Zhao1，2，WAN De-Tian1，2，3，BAO Yi-Wang1，2，3，WEI Chen-Guang1，2，TIAN Yuan1，2，PAN Rui-Na1，21
State Key Lab. of Green Building Materials，China Building Materials Academy，Beijing 100024，China
2
China Building Material Test & Certification Group Co. Ltd，Beijing 100024，China3Jingdezhen Ceramic Institute，Jingdezhen 333403，China

Abstract:The conventional testing methods and some new evaluation methods for determining the elastic modulus of ceramics are summarized in this paper. Aimed at evaluating the elastic modulus of inorganic brittle tube materials at high and ultrahigh temperatures，we proposed a novel method that combined the split ring method with relative method，viz. relative split ring method. In this method，the displacements of the split ring and a rigid disk were compared to directly obtain the true deformation of the split ring at high and ultrahigh temperatures，thereby calculating the accurateelastic modulus. The relative split ring method has been utilized to evaluate several brittle tube materials，such as quartz tube，alumina ceramic tube，C/SiC/ZrB2composite ceramic tube and graphite tube. The results indicate that this novel method is precise and effective，which provides a convenient and reliable approach for structural and safe evaluation of brittle tube materials in the extreme environment of high and ultrahigh temperature.

Key words:High temperature； Ultrahigh temperature； Elastic modulus； Split ring method；Relative method； Ceramic tube materials

中图分类号：TQ174

文献编号：1005-1198 （2016） 02-0107-12

文献标识码：A

DOI：10.16253/j.cnki.37-1226/tq.2016.02.004

收稿日期：2015-07-21 收到修改稿日期：2016-02-05

基金项目：国家自然科学基金 （51172221，51472227），科技部重大仪器专项项目 （2011YQ140145），北京市自然科学基金 （2102047），北京市科技新星计划 （2011093）。

通讯作者：万德田 （1978-），男，湖北孝感人，教授级高工。E-mail: dtwan@ctc.ac.cn。 万德田，男，1978年12月出生，中国建筑材料科学研究总院教授级高工，中国建材检验认证集团中央研究院常务副院长，中国硅酸盐青年科技奖获得者，ISO/TC206 WG4和WG8工作组委员。2001年毕业于武汉理工大学材料学院，获工学学士学位。2007年毕业于中国科学院金属研究所，获工学博士学位。主持国家自然基金面上项目1项，北京市科技人才计划，中科院上海硅酸盐研究所精细陶瓷国家重点实验室开放基金项目1项，科技部重大国际合作项目子课题1项，科技部重大仪器专项子课题项目1项。发表论文70余篇，申请国家专利25项。参与制定国际标准6项，国家标准9项，行业标准5项。先后获得国家科技进步二等奖1项，省部级奖6项，中国建材集团科技进步奖2项。