2,7-二溴-9,9-双(4-氨基苯基)芴的合成及精制研究
2016-06-30曹龙海刘传玉王文彬黑龙江省科学院石油化学研究院黑龙江哈尔滨50040黑龙江省科学院高新技术研究院黑龙江哈尔滨50020
于 振,曹龙海,2,刘传玉,2,王文彬,2(.黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨50040;2.黑龙江省科学院高新技术研究院,黑龙江哈尔滨50020)
2,7-二溴-9,9-双(4-氨基苯基)芴的合成及精制研究
于振1,曹龙海1,2,刘传玉1,2,王文彬1,2
(1.黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040;2.黑龙江省科学院高新技术研究院,黑龙江哈尔滨150020)
摘要:以2,7-二溴- 9-芴酮和苯胺盐酸盐为原料,以甲苯为溶剂,亚硫酸氢钠为助催化剂,在氮气保护一定温度下催化合成9,9-双(4-氨基苯基)- 2,7-二溴芴。粗产品采用重结晶的方法进行精制,精制溶剂选用甲苯与无水乙醇的混合液,重结晶产品经抽滤、干燥等处理得到相应的精制产品,并对产品进行了红外核磁等表征。产品通过液相测定纯度为99.50%,精制后产品收率为67.91%。
关键词:2,7-二溴- 9-芴酮;苯胺盐酸盐;催化反应;重结晶
前言
芴类衍生物是一类具有刚性平面稠环结构的、宽能隙的、发光效率高的有机电致发光材料[1],芴的双胺类化合物是重要的有机中间体,其中9,9-双(4-氨基苯基)芴应用最广,主要用于高热稳定性芳香族聚酰亚胺[2,3]和环氧树脂的合成[4]。随着研究的不断深入,人们发现溴代9,9-双(4-氨基苯基)芴合成的有机聚合物具有良好的蓝光特性、高玻璃化温度和高热稳定性[5~9]。近几年,以9,9-双(4-氨基苯基)芴为结构的功能材料研究发展很快[10],其相关新材料新产品层出不穷,本文中合成的2,7-二溴- 9,9-双(4-氨基苯基)芴,以下简称为2,7-二溴双胺芴,它就是其中重要的一种。
本文以2,7-二溴- 9-芴酮为原料与自制苯胺盐酸盐进行催化反应合成2,7-二溴双胺芴。……
