李景华，张华贺，张　纯

(浙江工业大学 药学院，浙江 杭州 310014)

红外加热辅助研磨法合成呋喃衍生物的研究

李景华，张华贺，张纯

(浙江工业大学 药学院，浙江 杭州 310014)

摘要：研究了一种红外加热辅助固相研磨合成呋喃衍生物的方法，此法绿色无溶剂，方便易操作．通过筛选不同的酸性催化体系及反应条件，发现H2SO4(30%)/SiO2作为催化剂，无需任何溶剂，由1,4-二羰基化合物在红外加热(控温80 ℃左右)辅助固相研磨条件下，发生Paal-Knorr缩合反应，高效地合成出了一系列呋喃衍生物．同时验证，该方法适用于不同取代基的1,4-二羰基化合物的Paal-Knorr 缩合反应．此方法操作简单方便，条件温和可控，反应时间短(6～30 min)，分离收率高(83%～100%)，产物纯度高.

关键词：红外加热；研磨；Paal-Knorr反应；呋喃衍生物

呋喃及其呋喃衍生物是一类重要的杂环化合物，在有机合成、材料化学以及医药等方面发挥着重要作用，而且许多天然产物中都含有它的结构单元，具有广泛的生物活性.关于呋喃及其衍生物的合成方法有很多[1]，而利用1,4-二羰基化合物在酸催化下的Paal-Knorr反应[2]直接合成呋喃的方法简单方便，是目前应用较广泛的一种.近年来，有许多关于该反应改进方法的文献报道，其中最受关注的方法不外乎利用微波辅助合成方法[3]，环境友好的离子液体合成方法[4]以及水溶剂法[5].这些合成条件的改进在一定程度上减少了环境污染，但是仍然存在一些不可避免的弊端，如使用毒性有机溶剂，高温，反应时间长[4],使用昂贵催化剂，分……