李 玲, 夏小平, 杨 晴, 李如操



锆石SIMS原位微区U-Th不平衡定年: 以云南腾冲火山岩为例

李 玲1,2, 夏小平1*, 杨 晴1, 李如操1,2

(1. 中国科学院 广州地球化学研究所 同位素地球化学国家重点实验室, 广东 广州 510640; 2. 中国科学院大学, 北京 100049)

报道了利用中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室的CAMECA IMS 1280-HR型二次离子质谱仪(SIMS)建立的锆石原位微区U-Th不平衡定年方法。一次离子为16O–, 束斑大小约25 μm, 质量分辨率设定为约6000, 使用单接收系统EM跳峰方式接收各相关质量峰。每个点经35次循环测量, 共耗时约27 min。使用Plesovice为外标, 对处于久期平衡状态的U-Pb定年标准锆石91500和Qinghu进行(230Th)/(238U)分析测试, 得到两个标准锆石(230Th)/(238U)重现性分别为2.3%和1.3%, 准确度分别为98.1%和98.6%, 测试精密度和准确度都达到了国际上其他实验室的水平。对云南腾冲地区已知U-Th年龄的打鹰山、马鞍山第四纪火山岩的年轻锆石进行了U-Th定年, 得到马鞍山锆石样品U-Th等时线年龄为(84.1±9.2) ka (2σ, MSWD = 2.9); 打鹰山锆石样品U-Th等时线年龄为(85.6±7.6) ka (2σ, MSWD = 2.1), 在误差范围内与前人报道一致, 表明我们建立的SIMS原位微区U-Th定年方法准确可靠。

二次离子质谱; U-Th不平衡定年; 原位微区; 腾冲火山岩

0 引 言

铀系不平衡定年法是第四纪研究最重要的定年方法之一。运用该方法原则上可获得小于600 ka[1]的珊瑚化石[2–4]、古人类、古动物骨骼化石[5–9]、洞穴堆积物[10–11]、风化产物[12]、岩浆副矿物[13–18]等年轻体系的年代学信息, 为古海洋重建、古人类起源与演化、古气候环境变化以及地下岩浆演化等提供时间制约。传统的U-Th定年方法如ID-TIMS可给出非常高的测试精度, 但空间分辨率差, 只适用于取样部位内部微观年龄较一致的样品。而对于内部本身不均匀, 可能存在多个年龄信息的样品, 如经历了多期岩浆演化的锆石等副矿物来说, 溶解单颗或多颗锆石得到的年龄有可能是多期或多成因组分混合的结果, 不具有明确的地质意义。对于此类样品, 原位微区分析成为解析其复杂演化历史的必要手段[19]。

二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometer, SIMS)也叫离子探针(Ion Microprobe), 具有高灵敏度高空间分辨率, 非常适合原位微区铀系不平衡定年。SIMS原位微区铀系不平衡定年技术在国外有的实验室已有研究。美国加利福尼亚大学洛杉矶分校离子探针实验室于1997年率先利用CAMECA IMS 1270型离子探针建立了该方法, 并于2010年首次成功将浅层剖面法应用于第四纪锆石U-Th不平衡年龄研究[20]。美国地质调查局-斯坦福大学联合实验室亦利用SHRIMP-RG研究建立了该方法, 并对新西兰陶波火山带成功展开了一系列研究[15,16,21–23]。但我国目前尚未有利用离子探针进行铀系定年的相关报道。鉴于此, 我们在中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室利用一台CAMECA IMS 1280-HR型离子探针建立了U-Th定年方法, 并利用目前国内外广泛使用的几个处于久期平衡状态的U-Pb定年锆石标样Plesovice、Qinghu和91500检验了该方法(230Th)/(238U)比值(括号表示放射性比值, 下同)的重现性和准确度; 对已知年龄的云南腾冲地区打鹰山、马鞍山第四纪火山岩的年轻锆石进行U-Th定年, 取得了和文献报道值一致的分析结果, 表明方法准确可靠。

1 U-Th不平衡定年简介

238U具有放射性, 在形成最终的稳定子体同位素206Pb之前, 会形成一系列包括230Th在内也具有放射性的短寿命同位素子体。一个含U体系如果在一个较长的时间范围内(一般认为大约8倍于230Th半衰期的时间即600 ka)没有地质事件扰动造成U-Th分馏的话,238U的放射性强度将会等于230Th的放射性强度, 即238238U =230230Th(为衰变常数,238U、230Th为相应的原子数)或(230Th)/(238U)=1。此时地质体处于U-Th平衡状态, 在此之前的状态称为U-Th不平衡状态。显然U-Th不平衡的程度(即230230Th/238238U比值)是时间的函数。U-Th不平衡定年就是利用238U和其子体同位素230Th之间的不平衡程度来确定最近一次导致U-Th分馏的地质事件的年代, 也称作230Th定年。

对本文研究的火成岩中的锆石样品来说, 当其满足: (1) 火山岩的全岩和其中矿物是同源的; (2) 结晶后体系保持封闭, 没有发生铀钍同位素迁出或迁入; 其年代可由以下等时线方程来确定[24–26]:

式(1)中: (230Th/232Th)和(238U/232Th)是样品实测的放射性比值; (230Th/232Th)0是样品形成时的初始放射性比值;为待测年龄。用3个及3个以上矿物和全岩作以(230Th/232Th)和(238U/232Th)为坐标的等时线图,则(230Th/232Th)0×e–λ230为等时线图的截距, (1–e–λ230)为等时线图的斜率。知道了等时线的斜率就可通过如下方程得到年龄值。

式(2)中:为待测年龄;230是230Th的衰变常数;是等时线的斜率。

2 分析方法

野外采集的云南腾冲马鞍山和打鹰山地区的新鲜岩石样品经机械破碎、淘洗、磁选后, 每个样分离出约200粒到1000粒锆石。在双目镜下每个样随机挑选两百粒, 按从左至右从大到小的顺序在载玻片上分别粘成平行长条状, 然后注入混合好的环氧树脂与固化剂制成样品靶, 放入烘箱中干燥后进行打磨抛光。为避免Th-O-C结合形成232Th216O12C2+干扰待测目标信号峰230ThO+, 样品靶只能镀金, 不能镀碳, 并且注意样品表面清除待测位置的树脂残余[27]。镀完金的样品靶放入前级样品室中静置一晚再进行分析测试, 以尽可能提高分析室真空, 消除干扰杂质。

测试使用的是最新型的CAMECA IMS 1280-HR型离子探针。其基本工作原理为: 带有高能量的一次离子束轰击固体样品, 通过一系列复杂的级联碰撞将部分能量传导给样品表面原子, 使其结构发生破坏并溅射出带有样品信息的二次离子。二次离子在高压加速后进入质谱仪按照荷质比分离, 最后被接收器接收测量[19,28,29]。我们在分析过程中采用带有高能量的16O–作为一次离子束, 溅射出的带有样品信息的二次离子有U+、Th+及其氧化物如UO+、ThO+等。在这些二次离子中, 金属氧化物离子产率(如230Th16O+)大约为其金属离子(如230Th+)产率的2~10倍[30], 因此为获得更高的离子信号强度, 我们主要分析的二次离子为230Th16O+、232Th16O+、238U16O+以代替230Th+、232Th+、238U+。单点剥蚀直径约25 μm, 质量分辨率为6000, 以单接收系统EM跳峰方式循环测量所需信号(表1)。每个点经35次循环(cycles)测量, 共耗时约27 min。背景信号值244.038(232Th12C+)主要是为了监测样品分析区域是否有树脂残留。当一次束流轰击到了分析区域的残留树脂时可能产生干扰离子232Th216O12C2+, 该离子只有在质量分辨率达到40000以上时才能将其与230Th16O+区分开来。背景值246.300则主要记录EM暗噪音和分散在230Th16O+峰附近的其他离子信号[27]。对于背景信号值的处理, 我们采用Schmitt[27]的方法, 取两者平均值进行计算。由于230Th16O+离子计数相对较低, 难以确定峰位置, 测试过程中我们采用先对90Zr92Zr16O4+(245.789)峰进行精确定位, 然后根据它与230Th16O+(246.028)的固定质量差(0.239)计算出相对应的磁场差进行磁场偏转的方式来定位,204Pb+采用同样的方法进行峰对中。第四纪锆石样品测试过程中每四个样品点前后插入两个标样点。

在二次离子激发过程中, ThO+与UO+具有不同的离子化效率, 因此需要对仪器测得的232Th16O+/238U16O+比值进行校正, 即需要确定Th/U相对灵敏度因子RSF (Relative sensitivity factor)。在U-Th-Pb体系保持封闭的锆石中, 放射成因的208Pb*/206Pb*(*代表放射成因, 下同)和Th/U之间存在如下关系[20, 31]:

对于已知结晶年龄的标准锆石, 比如Plesovice (= (337.13±0.37) Ma)[32], 则上式可变为:

考虑到二次离子质谱仪对Pb同位素(208Pb和206Pb)之间的质量分馏可以忽略不计[19, 33], 我们将实测的208Pb*/206Pb*比值与232Th16O+/238U16O+比值作图(图1), 得到其斜率如图1所示为0.3414±0.0047, 将其与理论斜率0.3133做比, 即可得该测试流程中标样Plesovice的Th/U相对灵敏度因子为1.090±0.015 (2σ)。该方法的优点在于它绕开了标样锆石需要Th/U原子比非常均一的要求。因为对于大部分U-Pb定年标准锆石来说, 其Th/U比都是不均一的。

标准样品的(230Th)/(238U)加权平均值计算与图表绘制, 以及腾冲第四纪火山岩样品的表面等时线年龄计算和图表绘制采用Isoplot 3.75[34]完成。

表1 Cameca IMS1280-HR锆石U-Th定年信号测量顺序表

图1 标准锆石Plesovice 206Pb*/208Pb*-232Th16O+/238U16O+比值图

3 测试结果

3.1 U-Pb定年标准锆石(230Th)/(238U)测试结果

本文采用的标准锆石是目前世界上主要的U-Pb定年实验室采用的几个U-Pb定年标样Plesovice、91500和Qinghu。它们都具有谐和的U-Pb年龄, 表明矿物结晶后U-Th-Pb体系一直处于封闭状态。它们所有铀系同位素都处于久期平衡状态, 故(230Th)/(238U)理论值为1, 因此是检验我们分析方法测试(230Th)/(238U)比值准确度和精密度的良好对象。本文利用SIMS在约50 nA一次束流条件下, 以锆石Plesovice为外标获得仪器Th/U相对灵敏度因子, 然后对Qinghu和91500锆石标准进行了分析, 分析结果如下(详细数据见表2)。

(1) Qinghu锆石: 该锆石为中国科学院地质与地球物理研究所离子探针实验室自主研发的U-Pb年龄、Hf-O同位素标准锆石, U-Pb年龄为(159.5±0.2) Ma, U、Th含量较高, 且不均一[35]。本研究对Qinghu锆石进行了3个测试流程的分析, 经过校正得到26个数据点(230Th)/(238U)加权平均值为1.014±0.013 (2σ, MSWD = 1.7) (图2a), 点到点重现性为1.3%, 准确度(即测定的(230Th)/(238U)加权平均值与理论值1的比值, 下同)为98.6%。

表2 标准锆石测试结果

(续表2)

(2) 91500锆石: 该标准锆石产自加拿大安大略省Renfrew地区, 结晶年龄1065 Ma, U含量为81.2 μg/g,Th含量为28.61 μg/g[32, 36], U、Th较均一。本研究对91500进行了3个测试流程的分析, 经过校正得到28个数据点的(230Th)/(238U)加权平均值为1.019± 0.023 (2σ, MSWD = 0.68) (图2b), 点到点重现性为2.3%, 准确度为98.1%。

3.2 腾冲第四纪火山岩样品定年

我们利用上述方法在大约15 nA一次束流条件下, 以Plesovice为外标得到相对灵敏度因子RSF为1.105±0.018, 对云南腾冲地区两个前人研究过的第四纪火山岩进行了原位微区锆石U-Th定年, 获得结果如下(详细分析结果见表3)。

(2) 打鹰山安山岩13TC12: 该样品采自云南腾冲打鹰山火山东南侧约3 km处(GPS: 25°07.252′N, 98°28.279′E), 样品呈灰白色, 气孔发育并被后期填充, 粒度小, 可见1~1.5 cm的斜长石斑晶。锆石颗粒长度变化于60~200 μm之间, 长宽比为1∶1至3.5∶1, 无色透明, 少数呈淡棕色或粉红色。本研究得到了该样品17个点的U-Th分析结果, 这些数据大致沿着一条等时线分布, 初始230Th/232Th比值为0.124, 等时线年龄为(85.6±7.6) ka (2σ, MSWD = 2.1) (图3)。与Tucker[37]报道的该地区火山岩样品锆石等时线年龄(87.5±6.5) ka (MSWD = 3.7)在误差范围内一致。

4 讨论和结论

利用中国科学院广州地球化学研究所同位素国家重点实验室新引进的CAMECA IMS 1280-HR离子探针对U-Pb定年标准锆石Qinghu和91500以及已知U-Th年龄的腾冲马鞍山、打鹰山安山岩样品中的锆石进行了U-Th分析, 得到处于U-Th平衡状态的U-Pb年龄标准锆石Qinghu和91500的(230Th)/(238U)重现性分别为1.3%和2.3%; 准确度分别为98.6%和98.1%, 与国外实验室报道的该比值重现性和准确度水平相当[20,27,31,36,38–40]。对已知U-Th年龄的云南腾冲第四纪火山岩样品进行分析获得的等时线年龄跟前人研究结果在误差范围内也完全一致, 表明我们成功建立了SIMS原位微区U-Th定年方法。

图2 锆石U-Pb定年标样的(230Th)/(238U)测试(数据误差棒为1σ)

表3 腾冲火山锆石U-Th同位素比值、含量与年龄测试结果

注: (1) 本研究采用计算一次实验中所有标准锆石测试点的U计数平均值对应一个统计的平均U含量(本研究中对标准样品Plesovice采用800 μg/g U含量)的方法来计算未知样品每一点的U含量;(2) 表中年龄为锆石-全岩两点模式年龄, 误差1σ, 全岩数据分别引自文献Zou.[20]和 Tucker[37]。

图3 腾冲火山锆石U-Th等时线年龄图

全岩数据分别引自文献Zou.[20]和Tucker[37]。

Whole rock data sources: Zou.[20]and Tucker[37]

野外和实验过程中得到了中国科学院广州地球化学研究所张兆峰研究员、张乐工程师、刘芳同学的支持和帮助, 在此一并表示感谢。同时感谢审稿人对本文提出的宝贵意见和建议。本研究受到广州市科技计划项目二次离子质谱原位微区分析技术开发与应用(201607020029)以及国家自然科学基金(41173007)资助。

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U-Th dating of zircons by secondary ion mass spectrometry: A case study of the volcanic rocks from Tengchong, Yunnan Province

LI Ling1’2, XIA Xiao-ping1*, YANG Qing1and LI Ru-cao1,2

1. State Key Laboratory of Isotope Geochemistry, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China; 2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China

This paper reports a method ofU-Th dating of Quaternary zircons by a CAMECA IMS 1280-HR Secondary Ion Mass Spectrometer installed at the State Key Laboratory of Isotope Geochemistry, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences. Analytical settings included mass-filtered16O–beam, ~25 μm diameter spot size, and ~6000 mass resolution. A single electron multiplier collector was used to collect the related mass peaks with peak-jumping mode. Each analysis was consisted of 35 cycles and a total analytical time was about 27 minutes. Using zircon Plesovice as an external standard, the measured ratios of (230Th)/(238U) for standard zircon 91500 and Qinghu in this study showed a reproducibility of 2.3% and 1.3%and an accuracy of 98.1% and 98.6%, respectively, which stand at a level of what was reported previously. Quaternary zircon crystals separated from the Dayingshan and Maanshan volcanic rocks at Tengchong, Southwest China, were analyzed in this study and yielded the isochron ages of (84.1±9.2) ka (2σ, MSWD = 2.9) and (85.6±7.6) ka (2σ, MSWD = 2.1), respectively. These results show an excellent agreement with previous data, and indicate that the method is successfully established.

SIMS; U-Th disequilibrium dating;micro-analysis; Tengchong volcanic rock

P597

A

0379-1726(2016)04-0398-09

2016-04-03;

2016-05-27;

2016-06-16

广州市科技计划项目(二次离子质谱原位微区分析技术开发与应用) (201607020029); 国家自然科学基金(41173007)

李玲(1990–), 女, 硕士研究生, 地球化学专业。E-mail: liling19900602@163.com

XIA Xiao-ping, E-mail: xpxia@gig.ac.cn, Tel: +86-20-85292137