高振棠

(济宁市技师学院材料工程系，山东 济宁，272000)

加工参数对稻壳/HDPE微孔发泡复合材料结构与性能影响

高振棠

(济宁市技师学院材料工程系，山东 济宁，272000)

摘要：通过改变螺杆转速、口模温度等研究了加工参数对稻壳/高密度聚乙烯微孔发泡复合材料结构与性能的关系。分别讨论了螺杆转速对口模挤出压力降、口模挤出压力降对复合材料拉伸强度和断裂伸长率、口模温度对复合材料微观特征的影响。结果表明：口模挤出压力降随螺杆转速升高而增大，复合材料拉伸强度和断裂伸长率在口模挤出压力降分别为7 MPa和9 MPa时出现2个极值；随着口模温度的增加，复合材料的泡孔直径逐渐增大，甚至出现泡孔破裂。

关键词：高密度聚乙烯微孔发泡复合材料稻壳力学性能螺杆转速口模温度

微孔发泡木塑复合材料既具有木塑复合材料的绿色环保、可钉、可刨等易加工性能，又具有微孔塑料的密度小与耐冲击等性能，在建筑装饰、汽车内饰等方面的应用前景越来越广阔。当前对木塑及发泡材料研究较多，四川大学周聪[1]等人开展了对木粉/聚丙烯复合发泡材料的研究，但现对稻壳/聚乙烯类发泡材料未见涉及。当前对发泡机理的研究较多，由于加工工艺参数受材料、配方、设备等方面的影响较多，对于微孔发泡复合材料的加工工艺参数的研究一直较少，下面主要讨论挤出工艺参数与稻壳/高密度聚乙烯微孔发泡复合材料的配方之间的相互影响。旨在为今后加工工艺参数优化推广提供参考。

1试验部分

1.1主要原料

高密度聚乙烯，DMD1158，山东齐鲁石化公司；石蜡，中国石油独山子石化公司；硬脂酸相对分子质量28 447，天津市博迪化工有限公司；马来酸酐接枝聚乙烯(PE-g-MAH)，市售，工业级；偶氮二碳酰胺(AC)，HG2096-2097-91，山东桓台博祥化工有限公司；稻壳粉，市售(粒径大于380 μm)，使用前在105 ℃烘箱中干燥24 h。

1.2仪器设备

高速混合机，自制；场发射扫描电子显微镜(SEM),Sirion200,荷兰FEI公司；锥形双螺杆挤出机，SJZ-45/90B，上海金湖挤出设备有限公司；电子天平，FA2004N，河北承德试验机有限公司。

1.3微孔发泡复合材料的制备与成型

试验配方：高密度聚乙烯质量100.0份，稻壳粉40.0份，AC 2.0份，硬脂酸0.8份，石蜡0.8份，PE-g-MAH 9.0份。

材料成型。将稻壳粉与高密度聚乙烯及其他助剂按配方在高速混合机混合好后经异向锥形双螺杆挤出机挤出成型，成型尺寸为15 mm×55 mm片材，经冷却、切割加工成测试所需试样并记录口模挤出压力降。挤出试验中,口模出口温度设定为：155，170，180，160，165 ℃。

1.4性能测试

拉伸强度按照GB/T1040.2—2006测试；SEM试验：将试样断面真空镀金扫描电镜下观察并拍照。

2 结果分析与讨论

2.1 螺杆转速对口模挤出压力降的影响

口模温度为160 ℃，通过改变螺杆转速获得相对应的口模挤出压力降，其结果如图1所示。由图1可知，随着螺杆转速迅速增大，挤出压力降迅速提高，但继续增大螺杆转速，挤出压力降增加趋向缓慢。这是因为螺杆转速通过料筒和口模的冷却定型时间来影响挤出压力降，进而影响微孔发泡复合材料性能。当螺杆转速增大时，物料输送加快，在口模中受阻，使挤出压力降增大；继续增大螺杆转速，物料开始在料筒和螺杆间打滑，从而导致挤出压力降增长缓慢。由此可见螺杆转速在0～5.6 r/min时可以通过改变螺杆转速来控制口模挤出压力降。

图1　 螺杆转速对熔体压力的影响2.2　口模挤出压力降对拉伸强度和断裂伸长率影响

图2为口模温度为160 ℃时，多次试验下，口模挤出压力降与微孔发泡复合材料拉伸强度和断裂伸长率之间的关系。

图2　口模挤出压力降对拉伸强度和断裂伸长率的影响

由图2可知，微孔发泡复合材料的拉伸强度和断裂伸长率随着口模挤出压力降的增大出现了先上升后下降，再上升的趋势，分别在7 MPa和9 MPa出现2个极值。这是因为：口模挤出压力降的增大是由于熔体中溶入的气体量增大。一方面，口模挤出压力降的增大使得熔体的黏度增大，从而可以提高气体溶解度，增加微孔发泡复合材料的泡孔数量，减小泡孔尺寸，这些小的泡孔可以钝化复合材料的裂纹及缺陷，因此，微孔发泡复合材料的拉伸强度会有所提高。但随着口模挤出压力降的增大，熔体中泡孔数量增加，微孔发泡复合材料单位截面上稻壳纤维和高密度聚乙烯大分子链减少，可承载的载荷量也就减小，微孔发泡复合材料拉伸强度和断裂伸长率减小。另一方面，熔体黏度对熔体压力提高不是太敏感，微孔发泡复合材料的泡孔密度的提高是有限的。随着口模挤出压力降继续增加，微孔发泡复合材料的密实度增加，单位截面上稻壳纤维和高密度聚乙烯大分子链增加，可承载的载荷量也随之增大。

2.3口模温度对微孔发泡复合材料性能的影响

图3为螺杆转速为5.3 r/min，口模出料温度分别为160，165，170 ℃时,微孔发泡复合材料微观结构。由图3可知，当口模温度为160 ℃时，泡孔直径较小且微观结构为闭孔；当口模温度为165 ℃时，泡孔直径明显增大，微观结构以闭孔为主并已经有部分开孔出现；当口模温度为170 ℃时，泡孔直径进一步增大并有泡孔破裂及塌陷现象，微观结构以开孔为主。这是因为，微孔发泡复合材料熔体离开口模时，由于熔体压力突然释放，熔体中出现了过饱和气体，大量气泡核迅速形成。从泡孔生长理论来看，当气泡内压大于熔体压力和表面张力的合力时，气泡开始膨胀，气体内压也随之降低。同时，温度对气体的扩散速率和黏度的影响显著[2-3]。一方面，口模温度越高，熔体的黏度则越低，熔体表面张力越小，同时温度越高，氮气扩散速率增快，从而导致气泡生长越快；另一方面，微孔发泡复合材料中存在着稻壳粉和高密度聚乙烯，因此存在非均相成核和均相成核共存现象，非均相成核自由能垒低，易于成核，气泡优先生长。口模温度越高，泡孔生长越快，泡孔直径差异越大，相邻两泡孔之间的气体压力差越大，导致泡孔膜发生破裂，两泡孔合并。当熔体的黏度继续下降到泡孔膜不能承受气泡压力时，导致泡孔破裂、塌陷[4]。 由此可见，口模温度在165 ℃时,可以获得理想的泡孔结构。

图3　微孔发泡复合材料的微观结构

3结论

a)螺杆转速在0～5.3 r/min变化时，随着螺杆转速迅速增大，口模挤出压力降迅速提高，继续增大螺杆转速，口模挤出压力降增加缓慢。

b)口模挤出压力降在7和9 MPa时微孔发泡复合材料的拉伸强度和断裂伸长率出现2个极值。

c)口模温度在165 ℃时微孔发泡复合材料泡孔结构较理想。

参考文献

[1]周聪,王美珍,吴智华.加工参数对PP/木粉复合材料结构和性能的影响[J].现代塑料加工应用,2009 21(2)：1-4.

[2]高振棠,柏雪源,蔡红珍.HDPE/麦秸粉微孔发泡复合材料挤出工艺的研究[J].工程塑料应用,2008，36(3)：40-43.

[3]张壮,许治听,郑安呐,等.工艺温度对超临界CO2发泡聚丙烯泡孔结构的影响[J].华东理工大学学报(自然科学版),2010,36(5):655.

[4]高巧春,柏雪源,蔡红珍.PP/ LDPE共混微孔发泡木塑豆合材料的研究[J].塑料,2009,37(9)：26-28.

Effect of Processing Parameters on Structure and Properties of Rice Hull/HDPE Microcellular Foaming Composites

Gao Zhentang

(Department of Materials Engineering,Jining Techincian College, Jining,Shandong,272000)

Abstract：The relationship between processing parameters and structure， properties of the rice hull/HDPE microcellular foaming composites was investigated by changing screw rotation speed and die temperature ect.The effect of screw speed on die extrusion pressure drops, the effect of die extrusion pressures drops on tensile strength and elongation at break of the composites,and the effect of die temperature on microscopic characteristics of the composites were discussed.The results show that the die extrusion pressure drops increase with the increase of the screw rotation speed.Tensile strength and elongation at break of composites show two peaks when die extursion pressune drops are 7and 9 MPa,respectively. With the increase of die extrusion temperature, the bubble diameter of the composites increases gradualy,untill the bubble bursts.

Key words：high density polyethylene; microcellular foaming composites; rice hull; mechanical properties; screw rotation speed;die temperature

收稿日期：2014-12-30;修改稿收到日期:2015-12-09。

作者简介：高振棠(1974—)，男，讲师，硕士， 研究方向聚合物基复合材料。E-mail:gaozhentang@163.com。

项目基金：国家农业科技成果转化基金(2013GB2C600274)。

DOI：10.3969/j.issn.1004-3055.2016.01.006