ICP－AES直接测定粗铅中锑、铜、铋

陈丽梅，谢明丽，罗正波，邝波勇

（郴州市金贵银业股份有限公司，湖南郴州 423038）

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定粗铅中的锑、铜、铋的方法，以硝酸－酒石酸消解试样，在10%硝酸介质中进行标准基体匹配，选择合适谱线进行测定，结果显示检出限低，回收率好，相对标准偏差较小，且测定范围广。

ICP－AES；粗铅；锑；铜；铋

粗铅是铅冶炼的中间产品，主要有底吹炉粗铅、还原炉粗铅、鼓风炉粗铅、反射炉粗铅等，主要成分除铅及贵金属外，还有锑、铋、铜、锡等，原料及工艺不同决定其成分波动较大，其中锑含量小于13%，铋含量小于3%，铜含量小于5%。采用化学容量法测定粗铅中的锑、铋、铜，方法较为繁琐，且准确度不高。其中锑采用硫酸肼还原，硫酸铈氧化还原滴定法测定，由于粗铅样品颗粒较大，且杂质含量不均匀，采用该法测定时所需称样量少导致结果精确度较差，同时，试验发现采用该法测定时终点拖曳，甚至无法辨别终点。另外，采用火焰原子吸收法测定粗铅的锑、铜、铋，虽然结果准确度、精确度都较好，但是由于原子吸收线性范围较窄，检出限达不到等原因导致测出锑、铜、铋时需要不同的稀释倍数，因此，方法较为繁琐。经过试验证明，采用ICP－AES法测定粗铅中锑、铜、铋方法简单，分析速度快、可多元素同时测定，且检出限低，回收率好，相对标准偏差较小，测定范围广，其中锑可测范围达0%～13%，铋为0%～4%，铜0%～5%。

1 试验部分

1.1 仪器及工作参数

光谱仪：ICP－AES 6300（美国热电）。……