李 力（湖南省有色地质勘查局二四五队测试中心，湖南吉首 416007）

·分 析·

容量法测定氧化镁基准替换与应用

李 力
（湖南省有色地质勘查局二四五队测试中心，湖南吉首 416007）

用氧化镁基准溶液和锌基准溶液标定EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度，再将标定结果用于氧化镁的容量法测定中，多个被测样品测定结果非常吻合，其相对标准偏差0.33%～5.49%。

容量法测定；氧化镁；基准替换；应用

氧化镁是硅酸盐及碳酸盐必测的重要组分，其测定方法主要是配位滴定法。由于氧化镁基准暴露在空气中，容易吸收水分和二氧化碳而逐渐成为碱式碳酸镁，且配制的基准氧化镁溶液接触空气，容易使浓度发生变化，不便长时间保存。为解决生产中氧化镁测定的准确度问题，笔者进行了大量试验，提出了用锌基准替换氧化镁基准来标定EDTA二钠标准溶液浓度，经换算获得EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度，以此测定矿石中氧化镁的质量分数，取得了很好的效果，有较好的应用前景。

1 试验部分

1.1 主要试剂

1.三乙醇胺溶液（1＋1）。

2.氢氧化钾溶液（300 g／L）。

3.铜试剂溶液（500 g／L）。

4.二甲酚橙溶液（1 g／L）。

5.酸性络兰K－奈酚绿B指示剂：0.1 g酸性络兰K、0.15 g奈酚绿B与20 g硫酸钾在研钵中研细磨匀。

6.氧化锌标准溶液，ρ（Zn）＝1.00 mg／mL：准确称取1.000 0 g金属锌基准试剂（纯度大于99.99%）于200 mL的烧杯中。加入30 mL（1＋1）盐酸，置于电热板上加热至完全溶解。取下冷却至室温后，移入1 000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7.氧化镁标准溶液，ρ（MgO）＝1.00 mg／mL：准确称取预先经950～1 000℃灼烧1 h后的高纯氧化镁（纯度大于99.99%）1.000 0 g于200 mL的烧杯中，加入100 m L水，盖上表面皿，缓慢加入20 m L（1＋1）盐酸，置于电热板上加热至完全溶解。……