反应精馏合成乙酸正丁酯工艺的研究*
2016-06-05刘秉智
化工科技 2016年5期
刘秉智,曹 强
(1.渭南师范学院 化学与环境学院,陕西 渭南 714000;2.陕西省煤基低碳醇转化工程研究中心,陕西 渭南 714000)
乙酸正丁酯是工业上一种非常重要的有机化工原料,广泛用于涂料、塑料、硝化纤维、制革、医药和香精香料的工业生产中[1]。目前,乙酸正丁酯的工业生产工艺是以乙酸和正丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,在反应釜内进行酯化反应,在脱水塔内脱水、精馏塔内精制提纯而制得乙酸正丁酯。由于浓硫酸具有酯化、脱水和氧化作用,副反应比较多,致使产品精制和原料回收非常困难,催化剂与产品没有分离,需要经过碱中和、水洗涤等后处理过程,产生大量废液污染环境。同时浓硫酸对生产设备的严重腐蚀也会较大的增加生产成本[2]。因此,寻求新的乙酸正丁酯生产工艺十分必要。近年来,应用固体强酸和固载杂多酸替代浓硫酸催化剂合成乙酸正丁酯的研究报道很多[3],但是存在着非均相分离,至今难以形成工业化生产。20世纪末快速发展起来的反应精馏技术[4],使得固载杂多酸催化合成乙酸正丁酯工业化应用变为可行。作者采用自制精馏塔填料D5 mm×5 mm圆柱形活性炭负载磷钨酸作为催化剂,反应精馏合成乙酸正丁酯,精馏塔填料也是酯化反应催化剂,同时起到催化反应和精馏分离的作用,实现了连续精馏催化合成乙酸正丁酯的生产工艺过程,塔底釜液w(乙酸正丁酯)可达到96.42%。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
乙酸、正丁醇:分析纯,西安化学试剂厂;……
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