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哈希COD分析仪试剂配方研究

2016-06-04王宏伟王润礼张玉红耿长君李宝城郭丰艳

化工科技 2016年1期
关键词:测量实验

王宏伟,王润礼,张玉红,耿长君,李宝城,郭丰艳

(1.中国石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021;2.中国石油吉林石化公司 炼油厂,吉林 吉林 132022)

炼油厂的主导产品是汽油和柴油,其排放的污水中含有大量的还原性物质[1],因此,控制污水中COD[2]有着重要的意义。化学需氧量简称COD,是反映水体受还原性物质的程度,是反映水体水质的一个重要指标[3]。目前COD检测一般采用国标法的重铬酸钾法氧化法[4],该法的加热回流装置体积大,试剂用量大,样品消解时间长,成本高,对同时测定多份试样有一定的局限性。美国哈希(HACH)公司生产的COD测定仪,具有25个插孔的模块加热器,采用微回流管[5]封闭回流消解水样。用美国哈希专用试剂和仪器测定COD方法简便,但美国哈希仪专用进口试剂包价格昂贵,很难满足日常大量的监测工作。为了解决这一问题,作者在哈希公司提供的COD试剂配方的基础上,做了大量的实验,对原有的试剂配方进行改进,替代了昂贵的进口试剂包,该法与国标法相比,试剂用量少,大大降低了分析成本。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

浓硫酸、硫酸汞:AR,沈阳化学试剂厂;硫酸银:AR、重铬酸钾:GR,天津市光复精细化工研究所;邻苯二甲酸氢钾:PT,沈阳化学试剂厂。

分光光度计:DR/890,COD消解器:DRB 200,COD测定试管:10 mL,均为美国哈希公司;电子天平:BSA3202S,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;移液枪:NPL-5000,日本立洋公司。

1.2 实验原理

在强酸性溶液中以银盐作为催化剂,加入硫酸汞去除氯离子干扰[6],经过高温消解,重铬酸钾氧化水样中还原物质,反应生成的Cr(Ⅲ)和溶液中剩余的Cr(Ⅵ)分别在610 nm和420 nm吸收波长处测定其吸光度。……

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