Pt/C催化加氢3-氯-4-甲基硝基苯制备3-氯-4-甲基苯胺
2016-06-01闫江梅王昭文
闫江梅,崔 静,王昭文
(1.西安凯立新材料股份有限公司, 陕西 西安 710201;2.陕西省贵金属催化剂工程研究中心, 陕西 西安 710201)
Pt/C催化加氢3-氯-4-甲基硝基苯制备3-氯-4-甲基苯胺
闫江梅1,2*,崔静1,2,王昭文1,2
(1.西安凯立新材料股份有限公司, 陕西 西安 710201;2.陕西省贵金属催化剂工程研究中心, 陕西 西安 710201)
摘要:3-氯-4-甲基苯胺是合成有机颜料、染料和农药的重要有机中间体。以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,1%Pt/C为催化剂,低压催化加氢制备3-氯-4-甲基苯胺,考察不同溶剂、反应压力、反应温度和催化剂用量对产物收率的影响。结果表明, 在3-氯-4-甲基硝基苯10 g、溶剂甲醇用量30 mL、1%Pt/C催化剂用量0.04 g、反应温度80 ℃和反应压力1.0 MPa条件下,3-氯-4-甲基苯胺收率99.08%,脱氯率0.2%,催化剂可重复使用5次。
关键词:精细化学工程;Pt/C;催化加氢;3-氯-4-甲基硝基苯;3-氯-4-甲基苯胺
3-氯-4-甲基苯胺,又称2B油,是合成有机颜料、染料、2B酸和农药绿麦隆、戊酰苯草胺的重要中间体。3-氯-4-甲基苯胺一般是还原相应的硝基物3-氯-4-甲基硝基苯而制得[1-2],其制备属于氯代硝基苯的还原,工业化方法主要有铁粉还原、硫化碱还原和催化加氢还原[3]。铁粉和硫化碱还原最大的问题是三废污染严重,后处理繁琐;催化加氢还原法反应条件较温和,杂质少,产品收率高,环境污染小,是工业化生产3-氯-4-甲基苯胺较为理想的方法。
催化加氢还原法主要采用贵金属或Ni催化剂催化,反应中伴随脱氯副反应,为解决脱氯副反应问题,主要在催化加氢体系中加入抑制剂或对催化剂进行改性,达到抑制脱氯的目的[4-6]。……
