摘 要：聚乳酸纤维属于疏水性纤维，常用分散染料进行染色。通过单因素实验和正交实验，分析得出较适宜的聚乳酸织物分散染料染色工艺为染色温度110℃，染色时间30min，染色pH值5，染色浴比1∶50。染色后通过还原清洗，水洗牢度和摩擦牢度能达到4级以上，能满足日常服用要求。还原清洗时保险粉用量1～1.5 g/L，纯碱用量2～3 g/L，温度60℃，时间10min。

关键词：聚乳酸纤维；分散染料；染色工艺；色牢度

中图分类号：TS190.5 文献标识码：C 文章编号：1674-2346（2016）03-

聚乳酸纤维是从玉米等植物中所提取的淀粉为原料，经发酵、聚合、抽丝而制得的脂肪族聚酯纤维，俗称玉米纤维，简称PLA纤维。该纤维使用后的废弃物可完全降解成二氧化碳和水，而二氧化碳和水又可以被植物的光合作用再生成淀粉。因此，玉米纤维是一种完全自然循环的可生物降解的新材料，是一种可持续发展的生态纤维。用玉米纤维制成的织物具有真丝般的滑爽感、良好的悬垂性及弹性、较好的抗皱性和优异的吸湿排汗性能，穿着舒适，服用性能好。此外它还具有抗紫外线功能，并具有天然的阻燃性能，其应用前景极为广泛。聚乳酸纤维属于疏水性纤维，纤维中带有较多的酯基和甲基，没有亲水性的基团和可反应的基团，因此常用分散染料进行染色。

1 实验

1.1 实验材料与药品

织物规格：75D/36F玉米FDY长丝；

染料：分散染料Dianix红 AC—E、Dianix黄 AC—E、Dianix蓝 AC—E；

助剂：分散剂NNO、冰醋酸、纯碱、渗透剂JFC、螯合分散剂

1.2 实验仪器

IR-12SM型红外试色机（台湾瑞比染色试机有限公司）、 LD型电子天平（沈阳龙腾电子有限公司）、722S可见分光光度计（上海棱光技术有限公司）、DatacolorSF600电子测色配色仪（美国Datacolor公司）、YB571B型摩擦色牢度仪（温州大荣纺织仪器有限公司）、SW-24A型耐洗色牢度试验机（温州大荣纺织仪器有限公司）

1.3 前处理（退浆）

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收稿日期：2016-04-18

作者简介：董杰，男，讲师，硕士。研究方向：染整新技术。

染色前先进行织物的退浆，退浆工艺如下：

Na2CO3 2g/L；螯合分散剂 0.2g/L；温度 90℃；时间 10min；浴比 1：50

1.4 染色工艺

将织物投入到分散染料染液中，进行染色。染色工艺曲线如下

1.5 还原清洗工艺

在浴比1：50条件下，将染色后的织物投入到保险粉、碳酸钠、渗透剂JFC等组成的溶液中进行还原清洗，工艺流程如下：

配制溶液→加入织物→升温→保温→取出织物→热水洗→冷水洗→烘干

1.6 测试方法

1.6.1 上染率的测定

染料的上染百分率采用残液比色法测定，残液采光度在722S型分光光度计上测定。上染百分率计算公式如下：

上染率%=100×（A0-A1）/A0

A0=染前染液的吸光度

A1=染后染液的吸光度

1.6.2 染色织物K/S值的测定

染色织物K/S值是指织物的颜色给予人的直观深度感觉。采用Datacolor SF 600测配色仪测试染色织物的K/S值。

1.6.3 染色织物色牢度测试

1）耐摩擦牢度的测试

参照GB/T3920-1997纺织品耐摩擦色牢度标准测定，分别测其干、湿摩擦牢度。摩擦布的沾色用灰色。

2）耐水洗牢度测定

参照GB/T3921.3-1997纺织品耐洗色牢度测定。用灰色样卡评定试样的变色和贴衬织物的沾色。

2 结果与讨论

2.1 染色工艺的单因素实验

为了优化染色工艺条件，分别选取染色温度、染色时间、染色PH和染色浴比进行单因素的实验。

2.1.1 染色温度对上染率的影响

按1.4染色工艺，选用分散染料Dianix红 AC—E、Dianix黄 AC—E、Dianix蓝 AC—E等三种染料对聚乳酸纤维织物进行染色，染色时间30min，染色pH值5，浴比1：50，染色温度分别设定为90℃、100℃、110℃、120℃、130℃，染色后测定织物的上染率，结果如图1所示。

由图1可知，染色温度90℃时，三个染料的上染率均在60%左右，以Dianix黄最高，Dianix红最低。随着染色温度的提高，染料动能增加，而且聚乳酸纤维的微隙随着温度的升高而有显著的增大，温度越高，纤维的分子链运动越明显，产生的微隙就越多，染料能进入到纤维内部的也越多，因此织物的上染率也随之增加。110℃—120℃期间，上染率达到最高，三个染料的上染率能达到85%左右。但在130℃染色时，上染率出现较大程度下降，这是因为聚乳酸纤维不耐高温，在130℃纤维损伤较严重，使得上染到纤维上的染料量反而减少。所以，聚乳酸纤维宜采用110℃左右进行染色，温度过高，织物强力会下降。

2.1.2 染色时间对上染率的影响

织物染色时，需要一定的保温时间才能完成。按1.4染色工艺，将染色时间分别设定为10min、20min、30min、40min、50min，染色温度110℃，染色pH值5，浴比1：50，染色后测定织物的上染率，结果如图2所示。

由图2可知，上染率随着染色时间的增加而提高。染色前30min，上染率增加明显，说明这阶段染料上染速率较快，应注意这阶段的染色匀染性。3种染料的上染速率比较分别是Dianix黄>Dianix蓝>Dianix红，表明Dianix黄在时间比较短的情况下染色比其它两种染料要好。染色30min后，上染率几乎不再提高，表明染色进行30min后趋于平衡。因此，初步认为聚乳酸纤维的染色以30min较适宜。

2.1.3 染色pH值对上染率的影响

分散染料染聚乳酸纤维需要在一定酸性条件下进行，同时考虑到聚乳酸纤维不耐碱及较强的酸，因此按照1.4染色工艺将染色pH值设定为4、5、6、7，染色温度110℃，染色时间30min，浴比1：50，染色后测定织物的上染率，结果如图3所示。

从图3可知，不同pH值条件下对聚乳酸的上染率有较大的影响。由于聚乳酸纤维不耐较强的酸，因此pH值较低时，染料在纤维上的上染率比较低，约为70%左右。pH值为5时，上染率最高，达到85%左右。当染液近中性时，上染率下降。比较3个染料，pH值对Dianix红影响最少，上染率在不同pH值条件下变化较少，pH值对Dianix蓝影响最大，上染率在不同pH值条件下变化较大，这与染料的分子结构有较大关系。因此，初步认定聚乳酸纤维的染色以pH值5较适宜。

2.1.4 染色浴比对上染率的影响

将染色浴比设定为1∶30、1∶40、1∶50、1∶60，染色温度110℃，染色pH值5，染色时间30min，其它条件按照1.4染色工艺，染色后测定织物的上染率，结果如图4所示。

从图4可知，与前面几个影响因素相比，浴比对染料的上染率影响较少。但浴比过小，容易导致染色的不均匀，而浴比过大又会造成染化料及水的浪费，应在匀染性保证的前提下，尽量减少浴比。本实验所用的聚乳酸长丝织物由于密度较小，容易导致染色不匀，因此，初步认为染色浴比以1∶50较适宜。

2.2 染色工艺的优化—正交试验

综合以上单因素试验，以分散Dianix红 AC-E为例，选取染色温度、染色时间和染色PH三个因素进行正交试验。其中各个因素选取染色效果最好的三个变量，采用正交表L9（33）进行正交实验，工艺参照1.4所示。因素水平设计和正交试验结果见表1和表2。

表1 影响分散染料在聚乳酸纤维织物上染色效果的因素与水平

水平 染色温度（℃） 染色时间（min） 染色pH

1 A1（110） B1（30） C1（5）

2 A2（120） B2（40） C2（6）

3 A3（130） B3（50） C3（7）

表2 正交实验设计及结果分析

实验号 染色温度（℃） 染色时间（min） 染色pH 上染率（%）

1 A1 B1 C1 85.20

2 A1 B2 C2 83.68

3 A1 B3 C3 80.78

4 A2 B1 C2 85.11

5 A2 B2 C3 80.44

6 A2 B3 C1 83.98

7 A3 B1 C3 74.56

8 A3 B2 C1 79.24

9 A3 B3 C2 77.57

K1 83.22 81.62 82.81

K2 83.17 81.12 82.12

K3 77.12 80.78 78.59

R 6.10 0.84 4.22

注：染料浓度1%（o.w.f），浴比：1：50

由表2中的极差RA>RC>RB可知，影响染色织物上染率因素的大小顺序为媒染温度（A）>染色pH（C）>染色时间（B）。这表明影响织物上染百分率的最主要因素是染色温度，其次是染色pH值，染色时间的影响相对较小。各因素较优的组合为：A1B1C1。

综上，分散染料Dianix红 AC-E染聚乳酸纤维织物的最佳工艺为：染色温度110℃，染色时间30min，染色pH值5，分散助剂NNO为1g/L， 浴比1：50。

2.3 还原清洗对染色效果的影响

聚乳酸纤维用分散染料染完色后需进行还原清洗，通过还原清洗可洗除纤维表面的浮色，从而提高染色织物的色牢度。还原清洗时选用保险粉，由于聚乳酸纤维不耐碱，因此一般选择碱性相对较弱的Na2CO3。

2.3.1 保险粉用量对染色效果的影响

采用1.5还原清洗工艺，保险粉用量分别为0.5g/L、1g/L、1.5g/L、2g/L，处理完后测定织物的K/S值、干、湿摩擦牢度和皂洗牢度，结果如表3所示。

表3 保险粉用量对染色效果的影响

染料 保险粉用量/（g/L） 织物K/S值 干摩擦牢度/级 湿摩擦牢度/级 皂洗牢度/级

沾色 褪色 沾色 褪色 沾色 褪色

Dianix红 AC 0.5 20.33 3-4 3-4 3 3 3 3

1 18.81 4 4 4 4 3-4 4

1.5 18.15 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

2 17.59 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Dianix黄 AC-E 0.5 13.12 3 3 3 3 3 3

1 11.27 4 4 3-4 3-4 3-4 3-4

1.5 10.41 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

2 10.01 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Dianix蓝 AC—E 0.5 17.98 3-4 3-4 3 3 3 3

1 15.66 4 4 3-4 3-4 3-4 3-4

1.5 14.78 4-5 4-5 4 4 4 4

2 14.45 4-5 4-5 4 4 4 4

注：Na2CO3：2 g/L，渗透剂JFC：1g/L，温度：60℃，时间：10min

保险粉具有较强的还原性，可以有效地去除织物表面浮色。从表3可知，随着保险粉用量的增加，织物的染色K/S值随之减少，染色织物的摩擦牢度和水洗牢度随之提高。这是因为保险粉用量越高，还原清洗时被洗掉的染料也越多。保险粉量过少，浮色去除不干净，导致色牢度较差；保险粉量过多，染料脱落过多，织物的得色量减少，而色牢度不会有相应提高。因此，综合织物K/S值和色牢度，保险粉用量以1～1.5 g/L较适宜。

2.3.2 纯碱用量对染色效果的影响

采用1.5还原清洗工艺，Na2CO3用量分别为1g/L、2g/L、3g/L、4g/L，处理完后测定织物的K/S值、干、湿摩擦牢度和皂洗牢度，结果如表4所示。

表4 纯碱用量对染色效果的影响

染料 Na2CO3用量/（g/L） 织物K/S值 干摩擦牢度/级 湿摩擦牢度/级 皂洗牢度/级

沾色 褪色 沾色 褪色 沾色 褪色

Dianix红 AC—E 1 19.97 3-4 4 3 3 3-4 3

2 18.81 4-5 4-5 3-4 4 3-4 4

3 18.48 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

4 17.99 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Dianix黄 AC-E 1 12.85 3-4 3-4 3 3 3-4 3-4

2 11.27 4 4 4 4 4 4

3 11.07 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

4 9.02 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Dianix蓝 AC—E 1 17.23 3-4 4 3-4 3-4 3-4 3-4

2 15.66 4-5 4-5 4 4 4 4

3 14.89 4-5 4-5 4 4 4 4

4 14.22 4-5 4-5 4 4 4 4

注：保险粉：1 g/L，渗透剂JFC：1g/L，温度：60℃，时间：10min

保险粉要起较好的去除浮色作用，需要在一定碱性条件下进行，从表4可知，随着碱剂用量的增加，织物的染色K/S值随之减少，染色织物的摩擦牢度和水洗牢度随之提高。碱剂量过少，保险粉的还原能力越低，浮色去除不干净，导致牢度较差；碱剂量过多，保险粉的还原能力越强，染料脱落过多，织物的得色量减少，而色牢度不会相应提高。因此，综合织物K/S值和色牢度，分散染料Dianix红和Dianix黄以纯碱用量3 g/L较适宜，Dianix蓝以纯碱用量2 g/L较合适。3个染料在聚乳酸纤维织物上的色牢度均能达到4级以上，能满足服用要求。

2.3.3 温度对染色效果的影响

聚乳酸纤维的玻璃化温度约为60℃，比涤纶的玻璃化温度要小很多，因此在还原清洗时对温度的控制要特别注意。采用1.5还原清洗工艺，选定温度50℃、60℃、70℃、80℃，处理完后测定织物的K/S值、干、湿摩擦牢度和皂洗牢度，结果如表5所示。

表5 温度对染色效果的影响

染料 温度/℃ 织物K/S值 干摩擦牢度/级 湿摩擦牢度/级 皂洗牢度/级

沾色 褪色 沾色 褪色 沾色 褪色

Dianix红

AC—E 50 19.13 4 4 3-4 4 4 4

60 18.81 4-5 4-5 4 4 4 4

70 16.01 4-5 4-5 4 4 4 4

80 12.91 4-5 4-5 3-4 4 3-4 3-4

Dianix黄 AC-E 50 11.98 4 4 4 3-4 4 3-4

60 11.27 4-5 4-5 4-5 4 4 4

70 9.93 4-5 4-5 4 4 4 4

80 7.81 4 4 3-4 3-4 3-4 3-4

Dianix蓝

AC—E 50 16.01 3-4 3-4 3 3 3 3

60 15.66 4-5 4-5 4 4 4 4

70 12.11 4-5 4-5 4 4 4 4

80 8.92 3-4 3-4 3-4 3 3-4 3

注：保险粉用量：1 g/L，Na2CO3：2 g/L，渗透剂JFC：1g/L，时间：10min

从表5可知，温度超过60℃时K/S值下降较多，染料脱落严重。原因是：当还原清洗温度高于纤维的玻璃化温度时，纤维的结晶区被打开，自由体积增大，水和碱剂容易进入纤维内部，从而导致被还原清洗的染料增多。此外，由于清洗温度在纤维玻璃化温度之上，不仅纤维表面的染料会被还原清洗到还原液中，纤维内部的染料也更容易转移到纤维表面，导致染色牢度也有一定程度的降低。因此，综合K/S值和染色牢度，以温度60℃较为适宜。

2.3.4 时间对染色效果的影响

采用1.5还原清洗工艺，选定时间5min、10min、15min、20min，处理完后测定织物的K/S值、干、湿摩擦牢度和皂洗牢度，结果如表6所示。

表6 时间对染色效果的影响

染料 时间/min 织物K/S值 干摩擦牢度/级 湿摩擦牢度/级 皂洗牢度/级

沾色 褪色 沾色 褪色 沾色 褪色

Dianix红

AC—E 5 19.02 4 4 3-4 3-4 4 3-4

10 18.81 4-5 4-5 4 4 4 4

15 17.99 4-5 4-5 4-5 4 4-5 4-5

20 16.96 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Dianix黄 AC-E 5 12.01 3-4 3-4 3-4 3 3-4 3-4

10 11.27 4-5 4-5 4 4 4 4

15 10.78 4-5 4-5 4 4 4 4

20 10.19 4-5 4-5 4 4-5 4 4-5

Dianix蓝

AC—E 5 15.77 3-4 3-4 3 3-4 3-4 3-4

10 15.66 4-5 4-5 4 4 4 4

15 14.92 4-5 4-5 4 4 4 4

20 14.13 4-5 4-5 4 4 4 4

注：保险粉：1 g/L，Na2CO3：2 g/L，渗透剂JFC：1g/L，温度：60℃

从表4可知，织物的染色K/S值随着时间的增加而减少，与温度相比减少幅度相对较小。同时综合染色牢度，以10min较为合适。

3 结论

1）聚乳酸纤维属于疏水性纤维，常用分散染料进行染色。通过单因素实验和正交实验表明，在染色浴比1∶50条件下，较适宜的染色工艺为染色温度110℃，染色时间30min，染色pH值5。

2）聚乳酸纤维用分散染料染完色后需进行还原清洗来提高织物色牢度，还原清洗时保险粉用量1—1.5 g/L，纯碱用量2—3 g/L，温度60℃，时间10min。

3）分散染料在聚乳酸纤维织物上的摩擦牢度和水洗牢度能达到4级以上，能满足日常服用要求。

参考文献

[1]刘娜，王祥荣.聚乳酸纤维染色性能研究[J].印染助剂，2010（8）：18-20.

[2]钱红飞，张芳.聚乳酸纤维分散染料染色性能的研究[J].纺织学报，2005（2）：13-16.

[3]胡玲玲，王树根.聚乳酸（eLa）纤维的染色性能[J].印染，2004，30（22）：1—4.

Research on the Process of Dyeing PLA Fabric with Disperse Dyes

DONG Jie

（Textile School， Zhejiang Fashion Institute of Technology， Ningbo Zhejiang 315211，China）

Abstract： PLA fiber is a kind of hydrophobic fiber， and is usually dyed with disperse dyes. Based on the single-factor and orthogonal experiments， this paper concludes that the proper process of dyeing PLA fabric with disperse dyes is the temperature of 110℃，dyeing time of 30 minutes， Ph value of 5 and the bath ratio of 1：50. After the reductive cleaning， the washing fastness and rubbing fastness can reach level 4 or above， which can meet the demand of daily use. In the reductive cleaning， the dosage of sodium hydrosulfite is 1～1.5g/L， sodium carbonate 2～3g/L， the temperature 60℃ and the time 10 minutes.

Key word： PLA fiber； disperse dyes； dyeing process； color fastness

（责任编辑 竺小恩）