宋应球，崔德海，宗 屹，毛晓红

（锡矿山闪星锑业有限责任公司，湖南冷水江 417502）

火焰原子吸收光谱法测定锑及三氧化二锑中微量碲

宋应球，崔德海，宗 屹，毛晓红

（锡矿山闪星锑业有限责任公司，湖南冷水江 417502）

利用火焰原子吸收光谱（FAAS）分析技术，对测定锑和三氧化二锑中微量碲的基体和共存元素干扰、仪器分析参数等因素进行了研究，确定了最佳分析条件。试验结果表明：该方法准确、可靠、适用。方法的检出限0.138μg／mL，相对标准偏差小于6%，回收率为96%～101%。

火焰原子吸收光谱法；锑；三氧化二锑；碲

微量碲的存在，对三氧化二锑产品的重要物理指标白度影响巨大，当其含量大于70×10－6时，白度由正常值的96%可下降到88%，锡矿山闪星锑业因此发生过三氧化二锑产品质量事故。可见，原料锑及产品三氧化二锑生产过程中碲含量的检测和控制非常重要。因此研究和建立锑及三氧化二锑中碲量的测定方法十分必要。

碲的测定方法一般有分光光度法［1，2］、极谱法［3］、原子吸收光谱法［4］、原子荧光光谱法［5］、电感耦合等离子体发射光谱法［6］、电感耦合等离子体质谱法［7］等。在这些方法中，分光光度法、极谱法、原子荧光光谱法操作相对繁琐，电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法所用仪器昂贵，检测成本高，而火焰原子吸收法现在已成为常规仪器分析方法，操作简便。有人用火焰原子吸收法测定精锑中的碲［5］，在盐酸溶液中加入砷溶液、氯化铜溶液和次磷酸钙，使碲沉淀与基体锑分离，硝酸溶解沉淀后用火焰原子吸收测定，过程繁琐，操作要求高，本试验采取措施挥发分离锑，克服了上述不足。……