田宗平，曹 健，李 力，杨 庆，易晓明，曾少乾

（1.湖南省地质测试研究院，湖南长沙410007；2.湖南省有色地质勘查局二四五队，湖南吉首416007）

·分 析·

石煤中五氧化二钒的磷钨钒酸光度法测定研究与应用

田宗平1，曹 健1，李 力2，杨 庆2，易晓明1，曾少乾1

（1.湖南省地质测试研究院，湖南长沙410007；2.湖南省有色地质勘查局二四五队，湖南吉首416007）

磷钨钒酸光度法是测定矿石中五氧化二钒含量的方法之一，但将该法应用到石煤钒矿标准物质研制的定值中，还存在很多不足；通过采用量值溯源与校验、测定方法的改进和基体影响的研究等手段，对石煤中五氧化二钒磷钨钒酸光度法测定进行了研究，结果表明，采用基准五氧化二钒配制标准溶液，能提高测定结果的准确度，同时，对基体影响的研究弄清了该法的稳定性、准确性和扩展测定范围的方法。最后将研究方法应用到石煤钒矿标准物质研制的定值，达到了量值溯源的目的，4个候选物10次平行测定相对标准偏差仅2.86%～4.87%。

石煤；五氧化二钒；磷酸－钨酸钠－钒配合物；光度法

随着《黑色岩系（石煤）钒矿标准物质研制》工作的不断推进，候选物中五氧化二钒定值方法的研究提到重要日程，由于石煤钒矿中五氧化二钒的测定方法尚无国家和行业标准，分析测定质量控制没有相应的标准物质。为破解难题、溯源求真，按照中华人民共和国国家计量技术规范《一级标准物质（JJG1006－94）》［1］研制定值要求，开展了石煤中五氧化二钒磷钨钒酸光度法测定研究和应用，取得了较好效果。……