权小刚，田恒水，齐鸣斋

（华东理工大学化学工程系，上海200237）

丁酮连氮反应精馏制取水合肼工艺过程的研究

权小刚，田恒水*，齐鸣斋

（华东理工大学化学工程系，上海200237）

对丁酮连氮在反应精馏条件下水解制水合肼的工艺过程进行了研究，考察了不同反应条件对结果的影响。实验结果表明：以亲水性离子液体[BMIM]BF4为催化剂，在回流比R=4、塔釜温度为112℃、搅拌速率为600r/min的条件下，在散装填料塔中丁酮连氮转化率为92.30%，肼基选择性为71.39%。

水合肼；丁酮连氮；反应精馏；工艺流程

水合肼是一种重要的精细化工原料，具有强碱性和强还原性[1]，广泛应用于生产AC发泡剂、高压锅炉除氧，在医药工业上用于生产抗结核病、抗糖尿病等药物，在农药生产上可以作为除草剂、植物生长调节剂的原料，另外还可以作为助推剂为火箭等提供高能燃料。

水合肼的生产工艺从上世纪50年代起一直在革新，国外现已摒弃传统的拉西法和尿素法[2,3]，采用污染较少、耗能较低的酮连氮法和过氧化氢法。华东理工大学胡宗贵等[4]研究了酮连氮法下丙酮连氮水解，相比酮连氮法，过氧化氢法使用丁酮代替丙酮生成丁酮连氮(MEK)，其与水的互溶度更小，分离更为容易从而减少能耗；且过氧化氢法以H2O2代替液氯做氧化剂，减少管线腐蚀。故过氧化氢法工艺过程精简、环境友好、产物收率高且副产物较少。过氧化氢法分两步进行，先由丁酮和氨在双氧水和催化剂存在下反应生成丁酮连氮，中间体的合成可以有效避免肼基在强氧化条件下的分解，丁酮连氮进而与水反应催化水解制得水合肼。……