杜春蕾 董月 杨丽 林琳

摘 要：试样经焙烧，王水溶样，泡塑吸附，硫脲溶液解脱，原子吸收光谱法测定Au 含量时，除了仪器条件外，样品的焙烧与化学处理方法、所用的泡塑及样品测定时的温度对精密度影响均很大。根据试样选择适当的预处理方法，采用经过NaOH 预处理的泡塑，使其内存全部变为有效吸附面积。 样品解脱后放置30min，在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GBW07804和GBW07801平行测定10次，相对标准偏差小于6%。

关键词：金；泡塑吸附；原子吸收；硫脲溶液解脱

自 1976 年泡塑分离富集金技术在国内应用以来， 由于该方法简便易行，成本低廉，因而发展很快。 对于仪器条件及吸附机理的探讨也较多。 我们在长期使用该分析方法中发现，样品的焙烧与化学处理方法、所用泡塑及测定温度对测定结果也有影响。 通过改进样品的焙烧与化学处理方法，泡塑处理及测定温度的控制，能显著提高测定的精密度，结果稳定，重现性好。

一、实验部分

1.工作条件。本实验所需试剂有 Au 标准储备液 （ρ=20μg/m L），10g/L NaOH 溶液，15g/L 硫脲溶液，HCl（AR），HNO3（AR）；所需主要仪器为GGX-9原子吸收分光光度计，Au空心阴极灯（北京真空电子技术研究所）。实验采用吸收方式，在负高压为415V，灯电流为2.0m A，原子化器高度为7.0mm 的条件下进行。 其他参数：波长242.8nm；光谱带宽0.2nm；空气流量 5.0L/min；乙炔流量 1.5L/min。

2.实验方法。称取 20g 样品置于瓷皿中，在650～700℃温度下灼烧 1h，冷却后移入塑料瓶中，加入50%王水25m L，加盖。 置沸水浴中溶解2h 以上，加入 50m L H2O 稀释 ，加入泡塑 ，拧好瓶盖 ，振荡吸附 30min 后将泡塑用清水冲洗干净，置于已加入1.5g/L 硫脲的比色管中，在沸水浴中解脱 30min，捞出并挤干泡塑，溶液待测。……