温建军

【摘要】：浅谈煤质检验过程中在煤样采取、制备、分析化验过程中误差产生的主要原因及减小误差的措施

【关键字】：煤质；检验；误差；措施

在煤质检验工作中， 采制样和检验工作是两项十分重要的内容。由于煤的不均匀性，必然会造成各个工作环节或多或少地产生各种偏差。这就要求我们在工作过程中，提高采、制、化工作质量，采取相应措施来减小误差，提高检测结果的精密度和准确度。

1、煤样的采取

采样是整个工作过程的第一步，也是产生误差最大的一个环节。

1.1采样误差的产生

1.1.1在采样过程中，在不具代表性的部位采样，没有遵循均匀布点、使每部分煤都有机会被采出的原则。

1.1.2采样单元不符合要求。如精煤应按品种、分用户以1000t（±100t）为一采样单元。

1.1.3子样数目和质量不符合要求。如在煤流、火车、汽车、船舶、煤堆未按照规定采取足够数量的子样，并根据最大公称粒度确定每个子样的质量。

1.2煤样采取误差解决措施

为了保证从中抽取的少量煤样尽可能地接近全部煤的平均质量，试样具有代表性，减小采样偏差，必须严格按照GB482 煤层煤样采取方法、GB481 生产煤样采取方法、GB475 商品煤样采取方法认真布点， 运用数理统计原理确定所采子样个数、子样质量，有科学严谨的采样方案，确保总样具有代表性，同时所采煤样的矿别、种类、日期、编号必须标识清。

2、煤样制备

由于采样量与化验室所要求煤样数量有较大差异，通过煤样制备程序，制成符合化验要求的煤样，缩制后的少量煤样应在物理、化学性质和工艺特性上尽可能接近所采煤样，并能代表被采样煤碳的性质。

2.1 煤样制备产生误差的原因

2.2.1 破碎：在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未达要求引起误差，使用不符合标准的筛子筛分也会引起误差。

2.2.2混合：人工混合时，可能因掺合不均匀引起误差。

2.2.3缩分：缩分中可能因保留和弃去部分太多太少引起误差。

2.2.4干燥：煤样干燥时因温度过高引起误差。

2.2.5 煤样制备中因样品标签错号丢失、相互混杂污染引起较大误差。

2.2煤样制备误差解决措施

2.2.1收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、检测项目、收样和制备时间等项详细登记在册，并进行编号。

2.2.2在制样前，应先根据GB474 和相关测试方法标准检查制样设备和各个标准筛确认其规格和性能符合要求。

2.2.3制样操作应严格按照制样标准进行，尽量做到一次破碎到所需粒度，避免多次破碎。

2.2.4缩分时尽量采用二分器缩分，如果采用堆锥四分法、棋盘缩分法缩分，一定把样品充分混匀，且缩分样品的粒度和缩分后保留样品的质量符合GB474 规定。

2.2.5收到样品后应尽快加工制备（低变质煤在放置时易发生氧化变质），须预干燥时，干燥温度不能超过50℃，以免引起煤样发生变质。

2.2.6在样品加工的全过程中，样品对其对应的标签要始终相随， 不错位、不错号、不发生标签丢失。加工不同样品时，先清洗制样工具设备，防止样品相互污染、混杂。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。

2.2.7对工艺特性测试项目用样的加工，严格按照规定的样品制备方法制样，使样品粒度组成和质量符合标准规定。

2.2.8每季检查一次分析煤样的制样精密度。

3、分析化验

煤质分析是整个采、制、化系统工作的最后一道环节。

3.1分析化验结果误差产生原因：

3.1.1方法选择：煤的所有测试项目均采用现行有关国家标准，有时也采用其它替代方法进行测定，方法不同会导致结果的偏差。

3.1.2仪器设备试剂：主要是由于仪器设备本身不够精密、试剂不合格造成误差。

3.1.3分析化验：分析人员责任心不强，质量意识淡薄；业务操作技能不熟，分析知识不全面，未按标准进行操作等均会造成误差。

3.2化验结果误差解决措施

3.2.1选择新的方法

采用新方法测定要经过对比试验验证，证实其精密度和准确度满足参数要求；在能确保测试质量的前提下，也可使用原理先进、测值准确、速度快、效率高的新仪器。

3.2.2仪器设备和试剂

①样品测试前应对仪器性能参数进行检查，使仪器设备处于最佳有效工作状态。对实验条件的控制应符合国家标准方法规定。用于成分分析的通用分析仪器应保证其灵敏度、精密度和准确度满足测试方法的要求，定期进行计量检定、校验和自校，使其性能指标稳定、可靠。对高温加热设备，定期校验热电偶和毫伏温度表，检查测定恒温区。

②不定期检查实验用水、试剂及标准溶液的配制、标定与比对。

③加强仪器设备管理，做好仪器检定、维护工作。定期对仪器仪表进行维护和保养，并定期用标准煤样进行校验，还应进行不定期抽查。

④建立健全操作规程和考核制度，在每日化验开始之前，对所使用的仪器仪表、电热设备和动力机械进行详细检查。

3.2.3分析化验

①加强化验员的培训和素质培养。

在岗的采、制、化人员都必须经过专项培训、取得上岗合格证书，并具有一定的专业知识、基础理论和熟练的操作技巧；并严格要求与考核，使化验员时刻保持高度的责任心，养成良好、科学的工作作风。

②加强化验员的工作质量控制。

不定期检查仪器设备使用前的调试、校准登记情况。检查是否严格按测试标准进行操作。检查有无样品处理、测试、测值记录及异常现象的判断与处理记录。检查测试原始记录，记录的格式是否规范，内容是否齐全，数据是否真实、准确，不带主观判断的成分，要保证原始性，不得随意更改。检查结果计算，并核查、评估和校对等。

③加强化验结果质量控制。

在日常分析过程中，对测试结果有疑问的煤样，要求必须重新称量，重新试验，直到确认。对收到的煤样严格登记、编号和入库保存，样品存放环境应绝对保证不影响样品性能的改变，一般煤样保存3 个月， 实现整齐有序分日期进行规范摆放，以便于查找。

每天的煤质报告，化验员及时汇报部门，同时每天的煤质分析结果执行化验员、技术员、部门主管三级审核。建立质量信息库，实现质量控制、管理控制计算机化。并结合用户对煤质信息的反馈，及时进行化验样本对标工作，采取同一样本化验指标分析，验证其重复性限和再现性临界差是否在允许的误差范围内，从而提高检验过程质量，避免检验失误，确保煤质监督检测水平的稳定和提高。

【参考文献】：

[1] 王兴无，李春艳.煤质检测实验室质量控制[J].煤质技术，2007.

[2] 李英华，煤质分析应用技术指南[M].中国标准出版社，2009.

[3]段云龙，煤炭试验方法标准及其说明[M]. 中国标准出版社，2004.