周道志

硝基呋喃类抗生素主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因，是一类广谱抗生素，被广泛用作饲料添加剂。研究表明，硝基呋哺类药物是一种诱导有机体基因突变的有害物质。近几年来，我国、欧盟（EU）、韩国等在适用动物禁用的兽药中已明令禁用硝基呋哺类药物，检测硝基呋喃类化合物的代谢产物对监控禁药更具有实际意义。

当前国际上普遍采用液相色谱串联质谱法进行硝基呋喃代谢物的检测和确证。水解和衍生化是质谱法检测硝基呋喃代谢物的关键步骤，常用的衍生化试剂是邻硝基苯甲醛，衍生时间长达16h，使硝基呋喃传统的质谱检测方法最快检测周期长达约19小时。本快速检测方法与传统方法相比，改变了酸性水解液的浓度、改变了样品孵育的方式及温度，将样品的孵育温度由37℃直接提高至60℃且使用水浴孵育提高样品孵育的效率。在酸性条件下使硝基呋哺代谢物与蛋白质水解，同时用邻硝基苯甲醛衍生化，研究对比发现使用水浴60℃水浴孵育衍生0.5h时，不仅能够大幅缩短反应时间，而且可以达到传统质谱检测方法的灵敏度，且方法的重现性好，精密度高，最快的检测周期由传统质谱检测方法的19小时缩短至3.5小时，实现了使用质谱仪对水产品中硝基呋喃代谢物的快速检测。

方法原理

样品经0.2MHCl提取，样品中的AOZ、SEM、AHD、AMOZ残留物与衍生化试剂2-硝基苯甲醛（NBA）反应，分别生成NP-AOZ、NP-SEM、NP-AHD、NP-AMOZ，衍生物经乙酸乙酯萃取，萃取液用氮气流挥干，残渣用纯净水溶解后用正己烷脱脂，用液相色谱一质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。……