李雪梅，王　莎（.广东省化学纤维研究所，广东广州5045；.华南理工大学化学与化工学院，广东广州50640）



微波辐射法合成MIL-100Fe及提高其产率的研究

李雪梅1，王莎2
（1.广东省化学纤维研究所，广东广州510245；2.华南理工大学化学与化工学院，广东广州510640）

摘要：MIL-100Fe是金属骨架材料MOFs中一种，它具有环境友好、部分金属位不饱和等优势。目前文献对MIL-100Fe的报道多集中于其对气体分子的吸附和分离，而对其合成产率的关注则相对缺乏。对此，本文采用微波合成法，分别考察了微波反应时间、温度、不同原料的加入对其产率的影响，实验表明：当微波反应时间为90 ～ 120 min、微波反应温度为150 ～ 160℃时，都能反应得到MIL-100Fe晶体，其中120 min、160℃为最优；用与HF等摩尔量的NaF和硝酸代替氢氟酸加入到原料中进行反应，有助于大大提高MIL-100Fe晶体的产率，当原料中硝酸的摩尔比为2.4 ～ 3.2时，MIL-100Fe晶体的产率范围为45.13% ～ 55.03%，其中当硝酸摩尔比为2.6时最优，此时产率最高为55.03%，所得晶体结晶状态也最好。

金属有机骨架材料MOFs (Metal Organic Frameworks)是由过渡金属离子与有机连接体所形成的网状配位聚合物，是纳米多孔材料中的一类[1]，如MOF-5是由Zn2+和对苯二甲酸聚合而成[2]、MOF-199 (HKUST-1)是由Cu2+和均苯三酸组装形成[3]、IRMOF-3则由Zn2+和2-氨基对苯二酸配位形成[4]。对比于传统多孔材料，如活性炭、沸石、分子筛等，MOFs材料一般具有比表面积大、吸附容量高、孔结构规整、热稳定性好、表面性质和孔结构可修饰等优势[5]，因而具有广泛的应用价值，已成为近年来材料学研究的热点[6]。在众多的MOFs材料中，有一类MIL (materials of institute Lavoisier frameworks)系列材料，是由法国凡尔……