吴晓菊，杨清香，金英姿，徐效圣（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院，新疆乌鲁木齐830021）



超声强化水蒸气蒸馏提取神香草精油的工艺

吴晓菊，杨清香，金英姿，徐效圣
（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院，新疆乌鲁木齐830021）

摘要：研究利用超声强化水蒸气蒸馏法提取神香草精油的工艺，分析超声强化时间、超声功率、液固比、提取时间对精油得率和品质的影响，通过正交试验确定最佳工艺条件，各因素对神香草精油得率影响程度是：超声功率＞超声强化时间＞提取时间＞液固比。优化的工艺条件为超声功率160 W、超声强化时间15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取时间1 h，神香草精油得率为0.738%

关键词：超声强化；水蒸气蒸馏；神香草精油；工艺研究

神香草精油是从神香草花和叶中提取的芳香精油，具有振奋精神、增进头脑的敏锐度、释放郁闷心情的作用；同时还可舒缓风湿痛，关节炎及痛风症状；抗菌效果显著，可缓解流行性感冒所引发的咳嗽、气喘、支气管炎等呼吸道疾病；有极强的净化作用，可刺激粘膜粘液的分泌，具有调顺与激励呼吸系统作用[1]。神香草精油目前是新疆一种重要且独具特色的天然植物精油，用途广泛，经济价值极高。

在植物性天然香料生产中，水蒸气蒸馏是最常用的一种技术，该方法特点是设备简单、容易操作、成本低，因此在生产实践中得到了广泛使用，但传统的水蒸气蒸馏法要在较高温度下提取很长时间，造成精油中热敏化合物和易水解成分的热分解或水解，造成精油有效成分的损失[2]。本文对传统的水蒸气蒸馏提取工艺进行了改进，研究利用超声强化水蒸气蒸馏法提取神香草精油的工艺及不同因素对提取率的影响，对提升精油的品质和产率都有重要的意义。

1　材料与方法

1.1材料

神香草：新疆伊犁地区种植。

1.2仪器

BS2202S精密天平：北京赛多利斯公司；超声波细胞粉碎仪：上海科导超声仪器有限公司。

1.3方法

1.3.1超声强化水蒸气蒸馏法提取神香草精油

将神香草叶和花在40℃下烘干处理72 h，烘干后粉碎过筛，取40目的粉末备用。称取100 g样品，置于1 000 mL三口烧瓶中，加入蒸馏水，超声渗透一定时间后，连接水蒸气蒸馏发生装置和冷凝装置，进行水蒸气蒸馏。蒸馏结束后，加入无水Na2SO4，除去水分后称量并计算精油得率。

1.3.2单因素试验

分别称取100 g样品，对超声强化时间、超声功率、液固比、提取时间进行单因素试验，计算神香草精油的得率。

1.3.3超声强化水蒸气蒸馏最佳工艺

以精油得率为指标，选取超声强化时间、超声功率、液固比、提取时间作为影响因素，通过正交试验法L9（34）确定超声强化水蒸气蒸馏提取神香草精油的最佳提取工艺条件，见表1。

表1正交试验因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

2　结果与讨论

2.1单因素试验结果与分析

2.1.1超声强化时间对神香草精油得率的影响

称取100 g神香草样品，在超声功率160 W、液固比15∶1（mL/g）条件下，分别选择超声强化10、15、20、25、30、35 min，再水蒸气蒸馏1 h，计算神香草精油的得率，结果见图1。

图1不同超声强化时间对精油得率的影响Fig.1 The effect of different ultrasonic strengthen time on the yields of oil

由图1可见，超声强化时间对神香草精油得率有明显影响。超声强化时间15 min时，精油得率最高，而随强化时间的增加，精油得率呈现下降趋势。这是因为超声强化时间较长，神香草中水溶性杂质溶解于水中，增加了提取液的浓度，降低了混合溶液的蒸汽压，进而降低了精油在蒸汽中的分率，使精油得率下降[3]。因此，在本试验中最佳超声强化时间选择15 min。

2.1.2超声功率对神香草精油得率的影响

称取100 g神香草样品，选择120、140、160、180、200、220 W不同超声功率，在液固比15∶1（mL/g）条件下，超声强化15 min，再水蒸气蒸馏1 h，计算神香草精油的得率，结果见图2。

图2不同超声功率对精油得率的影响Fig.2 The effect of different ultrasonic power on the yields of oil

由图2可见，当超声功率从120 W增加到160 W时，神香草精油得率也逐渐增加；当超声功率继续增加到220 W时，神香草精油得率却呈现下降趋势。这是由于超声功率在120 W～160 W之间，随着功率的增大，空化作用和机械剪切作用增强，分子扩散速度增强，有利于精油的提取[4]。当超声功率大于160 W时，空化作用继续增加，使得神香草原料停留在超声场中的时间减少，减小了水溶剂向神香草组织内渗透的几率，导致精油得率下降。因此，在本试验中最佳超声功率选择160 W。

2.1.3液固比对神香草精油得率的影响

称取100 g神香草样品，分别选择5∶1、10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1（mL/g）的液固比，在160 W超声功率下超声强化15 min，再水蒸气蒸馏1 h，计算神香草精油的得率，结果见图3。

图3不同液固比对精油得率的影响Fig.3 The effect of different liquid-solid ratio on the yields of oil

由图3可知，液固比是影响神香草精油得率的一个重要因素。当液固比为5∶1（mL/g）时，精油得率最低；液固比为15∶1（mL/g）时，精油得率上升到最高；而当液固比继续增加时，精油得率呈现下降趋势。这是因为液固比过大时，精油在水中溶解量也增加，反而影响了出油率，同时耗能增加，造成能源的浪费。因此，在本试验中最佳液固比选择15∶1（mL/g）。

2.1.4提取时间对神香草精油得率的影响

称取100 g神香草样品，选择15∶1（mL/g）的液固比，在160 W超声功率下超声强化15 min，再水蒸气蒸馏，分别提取0.5、1、1.5、2、2.5、3 h，计算神香草精油的得率，结果见图4。

图4不同提取时间对精油得率的影响Fig.4 The effect of different extracting time on the yields of oil

由图4可以看出，提取时间由0.5 h增加到1 h时，神香草精油得率也相应提高，在1 h达到最高值；但时间延长至3 h时，神香草精油提取量反而有所下降，这是由于蒸馏时间过长，精油在水中的溶解度增加，并且加热时间过长造成热敏成分的损失。由此可见，在本试验中最佳提取时间为1 h。

2.2超声强化水蒸气蒸馏提取神香草精油正交试验结果

以神香草精油得率为指标，根据表1所列超声强化时间、超声功率、液固比、提取时间4个影响因素，采用L9（34）正交试验[5]，结果见表2。

表2正交试验结果分析表Table 2 Result of orthogonal test

续表2正交试验结果分析表Continue table 2 Result of orthogonal test

由表2可知，超声强化时间、超声功率、液固比、提取时间4个因素对神香草精油得率的影响都比较大，影响次序为B（超声功率）＞A（超声强化时间）＞D（提取时间）＞C（液固比），最佳工艺条件为A2B2C2D2，即超声功率160 W、超声强化时间15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取时间1 h。

2.3验证试验

为了验证正交试验结果，称取100 g神香草样品，选择15∶1（mL/g）的液固比，在160 W超声功率下超声强化15 min，再水蒸气蒸馏1 h，提取神香草精油，重复3次试验，神香草精油得率的平均值为0.738 %，颜色淡黄色，神香草精油得率大于正交试验表中任何一组。因此，验证试验再次证明超声强化水蒸气蒸馏提取神香草精油的最佳工艺条件为：超声功率160 W、超声强化时间15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取时间1 h。

3　结论

采用超声强化水蒸气蒸馏法提取神香草精油，通过单因素试验和正交试验得知超声强化时间、超声功率、液固比、提取时间4个因素对神香草精油得率的影响都比较大，影响次序为超声功率＞超声强化时间＞提取时间＞液固比，最佳工艺条件为：超声功率160 W、超声强化时间15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取时间1 h，在此条件下，神香草精油得率为0.738 %，颜色为淡黄色。该方法和传统的水蒸气蒸馏法比较精油得率显著增加，提取时间明显缩短，且神香草精油中的活性成分得以更好的保存。本研究可为神香草精油的深入研究和开发利用提供依据。

参考文献：

[1]裘惠霞,姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用[J].上海交通大学学报(农业科学版), 2005,23(1): 1-4

[2]刘婷,厍文波,王婷,等.水蒸气蒸馏和超临界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究[J].时珍国医国药,2009,20(12):3035-3037

[3]李双明,顾雅玲,解晓,等.超声强化水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油[J].食品工业,2013,34(2):41-43

[4]魏海香,梁宝东.超声波法提取珍珠香菇多糖的工艺研究[J].食品研究与开发,2012,33(9):49-52

[5]王钦德,杨坚.食品试验设计与统计分析[M].北京:中国农业大学出版社,2003: 330-367

Extraction Process of Hyssopus Essential Oil by Ultrasonic Strengthen Combined with Hydro-distillation

WU Xiao-ju，YANG Qing-xiang，JIN Ying-zi，XU Xiao-sheng
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021，Xinjiang，China）

Abstract：Studied the technology was extracted by ultrasonic strengthen combined with hydro-distillation of essential oil of hyssop. Analysised effect of penertration time，ultrasonic power，liquid-solid ratio，extraction time on essential oil yield and quality，the best process conditions were determined by orthogonal test. The factors of hyssopus officinalis essential oil yield effect were：ultrasonic power＞penertration time＞extraction time＞ratio of liquid to solid. Optimization of process conditions for the ultrasonic power 160 W，penertration time 15 min，liquid to solid ratio 15∶1（mL/g），extraction time 1 h，Hyssopus officinalis essential oil yield was 0.738 %.

Key words：ultrasonic strengthen；hydro-distillation；hyssopus essential oil；process research

收稿日期：2014-10-27

作者简介：吴晓菊（1973—），女（回），副教授，硕士，研究方向：生物技术及应用。

基金项目：新疆维吾尔自治区高校科研计划重点项目（XJEDU2014I066）

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.03.017