董黎静，戴玄吏，滕加泉，章霖之，孙佳，薛银刚*

(1. 常州市环境监测中心，江苏 常州 213014；2. 江苏新锐环境监测有限公司，江苏 张家港 215600)

·监测技术·

DPX快速萃取程序升温大体积进样GC/MS法测定水中19种多溴联苯化合物

董黎静1，戴玄吏2，滕加泉1，章霖之1，孙佳1，薛银刚1*

(1. 常州市环境监测中心，江苏 常州 213014；2. 江苏新锐环境监测有限公司，江苏 张家港 215600)

建立DPX快速吸附萃取、程序升温(PTV)大体积进样与气相色谱/质谱(GC/MS)联用，SIM模式同时测定水中19种多溴联苯(PBBs)单体的方法。该方法在PBBs质量浓度1～50μg/L范围内线性良好，19种PBBs单体检出限为0.147～0.230μg/L，相对标准偏差为6.61%～10.5%，加标回收率为61.5%～82.6%。

多溴联苯；DPX萃取；程序升温大体积进样；GC/MS

多溴联苯(PBBs)是添加型阻燃剂，被广泛用于衣物、家具、纺织、石油和电子产品中[1]。目前，在空气、土壤、生物以及人体血清、头发等介质中均检测出了PBBs的存在[2-5]。由于PBBs具有高亲脂性、难降解性和生物累积性，对人类健康和生态系统存在潜在影响[6]。环境样品中PBBs的含量相对较低，选择灵敏度高和选择性好的前处理和检测技术十分必要[7]。

高效移液萃取(DPX)是固相萃取(SPE)的一个最新技术，具有操作便捷、有机溶剂消耗量少等优点，在食品、农残、药物分析等领域有着广泛的应用[8-9]。

但DPX管萃取样品量少，对水样中痕量污染物的检测，可能达不到足够的浓缩倍数。采用PTV程序升温大体积进样技术增大进样体积，柱头低温避免某些易分解化合物在进样口的分解以及溶剂歧视效应[10]可有效解决DPX萃取浓缩倍数不足的问题。

现采用DPX管对水中19种PBBs进行快速吸附萃取，以GERSTEL CIS(PTV)冷进样口进样，结合气相色谱/质谱法(GC/MS)建立水中19种PBBs的测定方法。……