唐 亮，魏玉兰

(湖南水口山有色金属集团有限公司，湖南衡阳 421513)

锌精矿中铁的分析方法研究

唐 亮，魏玉兰

(湖南水口山有色金属集团有限公司，湖南衡阳 421513)

试料用盐酸、硝酸、硫酸分解后，用氨水调节酸度使铁沉淀完全，过滤使铁和铜、锌分离。滤液可做锌的测定，滤纸放入原烧杯，用盐酸溶解，调节酸度pH2.0，加入磺基水杨酸做指示剂在近沸的状态下用EDTA标准溶液滴定。

锌铁连测;环保;酸度的调节

本厂铁的分析方法原采用重铬酸钾滴定法，有两个缺陷:一是采用的氯化高汞是剧毒化学试剂，化学废液难以处理，不适应环保要求。二是因方法的制约，铁的分析要专门成立一个岗位，对于劳动力来说是一种浪费。

1 试验部分

试验原料为锌精矿。

试剂有:盐酸，硝酸，硫酸，氨水，氯化铵。

氯化铵-氨水溶液:使用前将氯化铵(50 g/L)溶液煮沸，加入20mL氨水。

磺基水杨酸溶液(100 g/L)。

EDTA标准溶液(约0.05 mol):称取20 g乙二胺四乙酸二钠置于1000mL烧杯中以500mL热水溶解，放冷，加水至1 L，充分混匀。过滤于下口试剂瓶中。

数天后按下法标定:分别称取3份0.0500～0.0600 g金属铁(Te≥99.95%)或0.0700～0.0850 g三氧化二铁(Te≥99.99%)煅烧、冷却，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸，1mL过氧化氢微热，继续蒸发至近干。加水100mL煮沸、以沸水洗表皿及杯壁并使溶液体积约120mL。以氨水(1+1)和盐酸(1 +1)调整溶液的pH值约为2，并以精密试纸及时检查。加入0.6mL磺基水杨酸溶液，保持溶液温度为60～80℃，以EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。

EDTA标准溶液对铁的滴定度按下式计算:

式中:m——金属铁质量，(或三氧化二铁的质量)，g;

V——EDTA标准溶液的体积，mL。……