余灿辉，罗永锋，聂正才

(湖南水口山有色金属集团有限公司，湖南衡阳 421513)

ICP-MS测定无汞锌粉中砷、锑的量

余灿辉，罗永锋，聂正才

(湖南水口山有色金属集团有限公司，湖南衡阳 421513)

文章讨论了电感耦合等离子体质谱仪测定无汞锌粉中砷和锑的含量，试验对影响ICP-MS分析可靠性的各种因素进行了考察，研究了试样基体及酸度对被测元素强度的影响，优选了适宜的仪器测定参数，通过正确选择测定方法和加入内标的测定方法消除基体及共存元素的影响。经对大量样品的分析表明，该法简便快速，满足分析测试的要求，将检测限降低到0.4 ppb。

ICP-MS;无汞锌粉;砷;锑

国家行政部门发布相关规定，从2005年1月起取缔国内含汞电池生产，2006年1月起禁止经营含汞电池。无汞锌粉主要用于锌锰碱性电池，是锌深度加工产品，已广泛应用于电池生产行业，无汞电池的开发带动了无汞锌粉市场的迅速发展。无汞锌粉产品要求检测的元素多、成分要求严，采用ICPAES分析方法，可以满足大部分元素的测定要求，但由于近期对无汞锌粉中As、Sb的要求从＜100 ppm更新到＜100 ppb。为了能更精确的检测出无汞锌粉中As、Sb的含量，本文介绍了利用电感耦合等离子体质谱法测定样品中As、Sb元素的分析方法。质谱是一个质量筛选器，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过并到达检测器，来检测某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度，直接测定无汞锌粉中的As、Sb元素含量。该方法具有检出限低、线性范围宽、精密度好、基体干扰小、可多元素同时测定、分析速度快等特点，且可通过采取合适的模式和加入内标的方法消除干扰，在弱酸性条件下，采用标准曲线法，对砷、锑同时进行测定。……