罗永锋，谢昆良，余灿辉

(湖南水口山有色金属集团有限公司，湖南衡阳 421513)

硫酸渣中Se的测定方法研究

罗永锋，谢昆良，余灿辉

(湖南水口山有色金属集团有限公司，湖南衡阳 421513)

研究了硫酸渣中硒的测定方法，在弱酸性介质中，亚硒酸能与硫代硫酸钠进行氧化还原反应，生成硒代四磺酸钠，过量的硫代硫酸钠与I2溶液定量地进行反应，通过返滴定法测定Se的量。试验表明:该方法稳定、可靠，能够满足分析测试的要求。

硫酸渣;Se;测定;硫代硫酸钠;氧化还原

在工业硫酸生产中，硫酸渣是易挥发性物质的富集物，富含有Se、Hg、As、Pb、Zn、Sb、Au、Ag等物质。其中Se的含量达2%～75%，具有很高的回收价值。为了配合Se的回收试验，进行了硫酸渣中Se化学分析方法的研究。

1 试验部分

1.1 试剂与仪器

1.1.1 试剂

a.碘化钾(10%，现配)

b.淀粉溶液(2%):配置时用凉蒸馏水润湿，加入沸水，边加边搅拌直至澄清

c.硫酸:分析纯

d.盐酸:分析纯

e.硝酸:分析纯

f.脲素

g.二氯化锡溶液

h.硫酸肼溶液(50%)

i.硫代硫酸钠标准溶液(0.1 N)

1.1.2 标定

称取基准硒0.1000 g(99.99%)，置于250mL烧瓶中，加入1mL硝酸和15mL盐酸，低温加热煮沸使硒全部溶解，加入50mL沸水和2g尿素，加热微沸。取下冷却，加入20mL盐酸(1:1)，冷却，用滴定管加入硫代硫酸钠标准溶液45mL，搅拌均匀，加入2mL的10%碘化钾溶液和5mL的2%淀粉溶液，继续用原滴定管滴定至蓝色消失为终点。

1.2 试验方案

称取试样0.1000 g于300mL烧杯中，加15mL硝酸在低温下加热溶解，再加3mL硫酸、3mL水，摇匀，煮沸，放冷过滤，用硫酸(1%)洗3～4次，水洗2次，于滤液中补加7mL硫酸，加热蒸发至刚冒白烟，取下稍冷，以水吹洗杯壁，再加热到刚冒白烟，加10mL水、30mL盐酸，微热后加10mL硫酸肼(5%)，煮沸1～2min，放置30min，用慢速滤纸过滤，沉淀用盐酸(1+3)洗5～6次，用作硒的测定。……