杨晓虹，赵昱玮，南敏伦，吕娜，赫玉芳※

(1．吉林大学，长春?130012；?2．吉林省中医药科学院，长春?130012；3．吉林农业大学，长春?130118)

葱头荷耳片是以分蘖葱头、荷叶及木耳为主要原料开发而成的具有自主知识产权的降血脂功能复方中药制剂。分蘖葱头主要含有黄酮类和硫化物，具有降压、减肥降脂、抑制血栓素A2合成等作用[1]。荷叶碱是中药荷叶的主要成分，荷叶中的生物碱和黄酮都具有调血脂活性[2]。黑木耳中的多糖成分也具有降血脂等作用[3]。因此，该中药复方制剂具有减肥降脂作用。重金属是中药的重要污染物之一，在体内积聚而引起中毒，引发血液系统、神经系统、心血管系统、皮肤、呼吸系统、生殖系统等疾病，对人体健康产生危害[4，5]，砷、汞均为重要的检测项目，参照国家对中药复方制剂中有害金属及有害物质进行了限定，其中规定砷的限量为1.0mg/kg、汞的限量为0.3mg/kg。

本试验采用微波消解法进行样品前处理，对葱头荷耳片中砷和汞进行测定分析，为有效控制葱头荷耳片中重金属及有害元素提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

葱头荷耳片(吉林大学药学院药化教研室自制)；硝酸、30%过氧化氢(优级纯，北京化工厂)；砷标准溶液[标准值为1000μg/mL，GBW(E)080117]、汞标准溶液[标准值为1000μg/mL，GBW(E)080124](中国计量科学研究院)；水为自制超纯水。

1.2 仪器与设备

AFS-8220型原子荧光光度计(砷、汞空心阴极灯，北京吉天仪器有限公司)；XT-9912智能微波消解仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)；AL204电子分析天平(梅特勒-托利多公司)；Direct-Pure UP超纯水及RO纯水机(上海乐枫生物科技有限公司)。

2 方法与结果

2.1 测定依据[4，5]

按GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》和GB/T 5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中原子荧光分光光度法测定葱头荷耳片中砷和汞的含量。

2.2 样品处理

取葱头荷耳片，研细，取0.5g，精密称定，置微波消解灌中，加入硝酸10mL，过氧化氢1mL，放置过夜。将消解灌放入微波炉消解系统中，启动仪器至消解完全(消解程序为：1阶段，300s内升温至120℃，压力5kg，功率300W；2阶段，500s内升温至140℃，压力10kg，功率900W；3阶段，500s内升温至180℃，压力20kg，功率1300W)。取出消解灌，加热至消解液约为1mL，放冷，转移至25mL量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中，摇匀，备用。

2.3 仪器条件

砷的测定：光电倍增管电压270V；砷空心阴极灯电流60mA；原子化器高度8mm；氩气流速：载气300mL/min；测量方式：浓度直读；读数方式：峰面积；读数延迟时间1s；读数时间10s；标准液或样品液加入体积0.5mL。

汞的测定：光电倍增管电压270V；汞空心阴极灯电流30mA；原子化器温度300℃；原子化器高度8.0mm；氩气流速：载气300mL/min；测量方式：浓度直读；读数方式：峰面积；读数延迟时间1.0s；读数时间10.0s；标准液或样品液体积0.5mL。

2.4 标准曲线的绘制

取25mL比色管5支，依次准确加入100.0ng/mL的砷标准溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，各加(1+9)硫酸12.5mL、50g/L硫脲2.5mL，补加水至刻度，混匀(相当于砷浓度分别为2.0ng/mL、4.0ng/mL、6.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL)，备用。

取25mL比色管5支，依次准确加入100.0ng/mL的汞标准溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀(相当于汞浓度分别为2.0ng/mL、4.0ng/mL、6.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL)，备用。

在最佳测定条件下，用原子荧光分光光度法分别测定吸光值，计算回归方程。结果表明，各元素的吸光度与浓度之间均呈良好的线性关系(表1)。

表1砷、汞的标准曲线和线性范围

Table1Theresultforstandardcurveandlinearrelationshipofarsenicandmercury

成分Component线性范围Linearrange标准曲线RegressionequationrAs0ng/mL～100ng/mLA=2211814C-36548309984Hg0ng/mL～100ng/mLA=6841079C+34842109989

2.5 精密度试验

取葱头荷耳片，研细，取0.5g，精密称定，按“2.2”项下方法分别制备供试品溶液，连续测定6次，分别测定、计算砷和汞的含量及RSD。结果表明，微波消解法测定砷、汞的含量分别为0.37mg/kg和0.08mg/kg，RSD分别为1.81%和1.59%，表明仪器精密度良好。

2.6 重复性试验

取葱头荷耳片，研细，取0.5g，精密称定，按上述实验方法平行试验6份，分别测定、计算砷、汞的含量及RSD。结果表明，微波消解法测定砷、汞的含量分别为0.36mg/kg和0.08mg/kg，RSD分别为2.05%和1.74%，表明微波消解法具有良好的重复性。

2.7 加样回收率试验

取葱头荷耳片(含砷、汞分别为0.36mg/kg、0.08mg/kg)，研细，取0.25g，精密称定，每个元素共6份，分别精密加入砷、汞标准品溶液，按“2.2”项下方法操作，测定，计算加样回收率，结果见表2。

表2微波消解加样回收率试验结果

Table 2The result for the recovery result

从表2可知，砷的加样回收率为97.86%～100.35%，汞的加样回收率为98.49%～102.59%，表明微波消解法具有良好的准确度，符合元素分析的要求。

2.8 消解方法及测定方法验证

试验材料采用“2.2”项的方法进行微波消解、原子荧光分光光度法分别对小麦粉成分分析标准物质(GBW08503B)中的砷(标准值为0.32μg/g±0.07μg/g)及大米粉中汞成分分析标准物质(GBW08508)中的汞(标准值为0.038μg/g±0.003μg/g)进行测定。测定结果表明，小麦粉成分分析标准物质中砷为0.311μg/g、大米粉中汞成分分析标准物质中汞为0.033μg/g，结果与标准值相近，说明消解方法及测定方法可行。

3 讨论

样品前处理方法分为干法灰化、湿法消解、微波消解，干法灰化能灰化大量的样品，可加大取样量，消化过程长，不需要使用大量试剂，空白值小，但容易导致被测成分元素可能与容器起反应，被氧化或被吸收，导致回收率低；湿法消解适用于各种不同的食物样品，但试剂用量大，空白值高；微波消解法则可以避免以上问题，具有空白值低、试剂用量少、消解时间短等优点，样品处理更简便、更快捷，结果更准确。

实验表明，本试验采用微波消解-原子荧光分光光度法测定葱头荷耳片中砷、汞的含量，具有较好的精密度和准确度，适用于葱头荷耳片中砷、汞含量的测定。

[1]姚智卿.铅对人体健康的危害[J].微量元素与健康研究,2011,28(5):67-68.

[2]关怀,朴丰源.砷神经发育毒性及机制研究进展[J].中国公共卫生,2015,31(4):538-540.

[3]GB 16740-2014,食品安全国家标准?保健食品[S].

[4]GB/T5009.11-2003,食品中总砷及无机砷的测定[S].

[5]GB/T5009.17-2003,食品中总汞及有机汞的测定[S].