和莹　马文鹏　周玉海

摘 要：该文利用吹扫捕集气相色谱质谱联用方法，分析了固体废物浸出液中32种挥发性卤代烃的检测方法，并且对各项目的线性范围、检出限、精密度及回收率等进行了分析。

关键词：吹扫捕集；气质联用；挥发性卤代烃

中图分类号 X833 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2016）05-75-03

Abstract：A GC-MS method combined with purge and trap is developed for the the 32 kinds of volatile halogenated hydrocarbons in solid waste.The linear relationship，detection limit and recovery are analyzed.

Key words：Purge and trap；GC-MS；Volatile halogenated hydrocarbons

挥发性卤代烃（volatile halogenated hydroearbons，VHCs）广泛应用于溶剂、洗涤剂、农药、麻醉剂、工业制冷剂的生产中，大多数具有致癌、致畸及致突变的三致性作用。分析固体废物中的挥发性卤代烃对于保护环境及人类健康都具有重要意义，通常有分析固体废物或者分析其浸提液2种方法。本研究通过制备固体废物浸提液，采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用方法分析了30种挥发性卤代烃的测定方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂 甲醇，色谱纯（TEDIA公司）；实验用水，超纯水；35种挥发性卤代烃混标（甲醇溶剂，200mg/L，美国AccuStandard公司）；浸提剂，移取5.7mL冰醋酸至500mL实验用水中，加入64.3mL 1mol/L氢氧化钠溶液，加水稀释至1L。气相色谱质/谱联用仪Agilent 5975T（美国安捷伦公司）；吹扫捕集仪 Tekmar VOC Stratum（美国Tekmar公司）；吹扫捕集自动进样器 EST 8100（美国EST公司）；色谱柱：DB-5 30m×0.25mm×0.25μm LTM色谱柱模块。

1.2 样品制备 采用零顶空提取器，按照（HJ/T 300）的方法用浸提剂制备固体废物浸出液试样。取5.0mL浸出液移入吹扫瓶红，立即密封待测。

1.3 仪器分析条件

1.3.1 吹扫条件 吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：室温；吹扫时间：11min；干吹时间：2min；脱附温度：180℃；脱附时间：3min；烘烤温度：200℃；烘烤时间10min；传输线温度：110℃。

1.3.2 气相条件 载气流速：1.0mL/min；进样口温度：180℃；柱温：35℃保持5min，5℃/min升到180℃保持20min，20℃/min升到200℃保持5min；进样为分流进样，分流比20∶1，进样量1μL；……