蔡京荣 孙兆飞 梁晓宁

(山西阳煤丰喜泉稷能源有限公司山西稷山043205)

联产液化天然气液氮洗装置原始运行总结

蔡京荣 孙兆飞 梁晓宁

(山西阳煤丰喜泉稷能源有限公司山西稷山043205)

山西阳煤丰喜泉稷能源有限公司位于山西省稷山县西社工业园区，以焦炉煤气、神木煤为主要原料，采用水煤浆加压气化、高压氨合成及二氧化碳汽提法等技术生产尿素并联产液化天然气(LNG)，年设计产能为520 kt尿素和65 kt LNG。净化单元的液氮洗装置也是联产LNG装置，该装置同时完成合成气CO洗涤、LNG分离以及合成气配氮三大任务，于2015年10月初完成安装，2015年11月初完成单体试车和联动试车，接低温甲醇洗工艺气，开始投料试车；2016年1月中旬运转正常，2016年3月中旬完成72 h考核，产量、消耗均达到设计要求。

1 工艺流程

来自低温甲醇洗工段的原料气先经过分子筛吸附器除去二氧化碳、甲醇和水后，经1#原料气冷却器降温至-125 ℃，再经2#原料气冷却器降温至-182 ℃，然后经原料气分离器分离少量液态甲烷后进入氮洗塔分离段，气相与液氮逆流接触去除CO，净化气经配氮、回收冷量后送至合成单元。原料气分离器底部的少量液体(主要是甲烷)送入甲烷精馏塔进行精馏，而氮洗塔底部的液体(主要是溶解了CO的液氮和甲烷)经氢气分离罐分离氢气后再送入甲烷精馏塔，分离出的氢气经回收冷量后送甲醇洗工段。甲烷精馏塔底部的LNG(质量分数≥98%)送至罐区，顶部燃料气经回收冷量后送至变温吸附工段作为再生气。

冷量来源：中压氮气节流膨胀制冷、液氮和混合冷剂(甲烷、丙烷、乙烯、异戊烷、氮气)经压缩后节流膨胀产生。

2 工艺特点

该套装置工艺包由杭州中泰深冷技术股份有限公司提供，主要由分子筛吸附系统、冷箱分离液化系统及混合冷剂制冷循环系统组成。分子筛吸附系统主要由吸附器及再生系统组成，采用成熟的液氮洗分子筛吸附技术脱除原料气中的二氧化碳、水和甲醇。冷箱分离液化系统主要由板翅式换热器组、氮洗塔及精馏塔组成，板翅式换热器组合塔器采用铝质材质，避免了材料不同而出现的冷补偿及泄漏问题。混合冷剂制冷循环系统主要由压缩机单元和冷剂储配单元组成，压缩机采用单一MRC离心式压缩机，能耗低、设备简单，稳定可靠。

该套装置在3.1 MPa(表压)、-184 ℃条件下运行，处理原料气正常流量为98 443.8 m3/h(标态)，可在设计负荷的60%～110 %运行。产品除合格的合成气外还有LNG，故采用了技术成熟、经济性较好的混合制冷循环工艺为系统提供冷量。在保证生产安全可靠、连续运行、技术先进、三废达标的基础上，设备的制造选型立足国产化，最大程度减少了建设投资。

与传统液氮洗装置相比，该套装置增加了LNG分离液化的功能，并增加了原料气分离器、甲烷精馏塔、MRC压缩机等设备，氮洗塔也增加了分馏段。在该套装置之前，国内也有液氮洗分离甲烷装置，但甲烷分离后经复温得到甲烷气体，再经过甲烷液化装置得到LNG；而该套装置是将液氮洗和LNG液化合二为一，缩短了流程，减少了设备投资，工艺稳定、操作简单。

3 运行中存在的问题及解决措施

该套装置于2015年11月中旬开始投料试车，2016年1月中旬运转正常，各项工艺指标达到设计值，目前运行平稳，净化气CO含量和LNG质量合格。试运转期间，曾出现中压氮气和高压气相冷剂通道阻力大、工艺参数大幅波动、净化气中CO含量超标、LNG输送管道堵塞等问题，相对应提出了以下解决方案和预防措施。

3.1 中压氮气和高压气相冷剂通道阻力增大

投料试车初期，装置运行平稳，各项工艺指标均在设计范围内，但运行一段时间后，出现冷箱内部中压氮气和高压气相冷剂通道阻力逐渐增大的问题，中压氮气压差达0.628 MPa，高压气相冷剂压差达0.459 MPa。经分析，主要原因有：①中压氮气管道及高压气相冷剂管道为碳钢材质，其内壁极有可能残留铁锈，对通道形成堵塞，导致通道的阻力逐渐增大；②在系统开始置换时，设计方对露点检测没有提出明确要求，车间采用的是氮气循环置换法，在出现阻力增大时，厂方提出要氮气保压1 h后进行露点检测，由于检测方法上的差异，可能导致置换不彻底，管道内有水分残留；③混合冷剂在卸车前，未对卸车管线进行露点检测，管线中可能有残留水分被带入冷剂中。

解决措施：①用低压氮气对冷箱系统复温到常温，连续置换，置换合格后系统保压1 h，进行露点检测，露点在-60 ℃以下视为合格；②对进冷箱的所有通道采用爆破反吹法进行彻底吹除，压力控制在0.4 MPa，以解决系统阻力大的问题。经反复吹除、漏点检测和工况模拟后，中压氮气通道和高压气相冷剂通道压差降至0.03 MPa左右，达到设计条件。

3.2 工艺参数大幅波动

2015年11月29日11：00，装置在接气时，出现1#原料气冷却器温度大幅降低、MRC压缩机进口气量突然减小的问题。经分析，主要原因是原料气经分子筛给冷箱充压进入精馏塔后，燃料气开始释放，此时温度约-180 ℃的液氮已补充至燃料气管线中；随着燃料气流量的逐渐增大，加快了液氮的快速流动和急剧蒸发，导致1#原料气冷却器出口的几种介质温度迅速下降，使混合制冷剂发生液化，MRC压缩机进口气量减小。

解决措施：①接气时，应严格按照规定的升压速率对冷箱进行充压；②引入液氮时，控制液氮量缓慢增加，当气量波动时，注意观察各点温度变化；③当焦炉气未并入系统时，原料气在氮洗塔再沸器和甲烷精馏塔再沸器中尽量多进行换热，以降低原料气温度，更好地利用氮洗塔和甲烷精馏塔的冷量；④当焦炉气并入系统时，控制原料气出氮洗塔再沸器和甲烷精馏塔再沸器的温度必须低于-167 ℃，否则甲烷可能会堵在换热器中。

3.3 净化气中CO含量超标

2015年12月10日，液氮洗装置在接甲醇洗气约1.0 h后，净化气中CO含量合格，然后送往合成工段，并将焦炉气并入系统，随着焦炉气的并入，净化气中CO含量迅速超标(CO体积分数达2 000×10-6)，合成工段切气。经分析，主要原因是操作人员对中压氮气的流量以及混合冷剂制冷系统的控制过于急躁，系统温度下降过快，氮洗塔内温度迅速降至甲烷凝固点以下，导致部分甲烷冻堵在氮洗塔塔板上，从而影响到液氮对CO的吸收。

解决措施：停运MRC压缩机，用中压氮气对系统进行复温，将氮洗塔温度提高至-140 ℃，温度升至甲烷凝固点以上；开启MRC压缩机，系统降温，严格控制氮洗塔温度后，CO含量达标(体积分数≤2×10-6)。

3.4 LNG输送管道堵塞

2015年12月28日，液氮洗装置接气约1.5 h后，净化气中CO含量合格，送往合成工段，焦炉气开始并入系统，甲烷精馏塔液位缓慢上涨，LNG输送管线经液氮预冷至-168 ℃，开启甲烷精馏塔塔底调节阀，将LNG送往储罐，此时发现甲烷精馏塔液位无下降趋势，打开储罐进口管导淋阀，只有很少量气体，LNG无法被送至罐区，初步判断LNG输送管线某处堵塞。

解决措施：焦炉气暂时切出系统，打开甲烷精馏塔底部出口阀门及管道进行检查，发现出口管道中有疑似保温材料的异物，然后进行清理，并对LNG输送管线进行了二次吹扫至露点合格。恢复管道，进行预冷，焦炉气并入系统，甲烷精馏塔液位开始下降，LNG顺利送至储罐。

4 结语

该套装置是国内首套联产LNG装置，虽然在投料试车期间出现了一些问题，但整体上来看，装置试运行比较顺利，一次通过了72 h达产、达标考核，在试运行期间出现的问题和取得的经验是很有借鉴意义的。进入正式运行阶段后，将进一步提高员工的操作技能，强化精细操作，保证装置长周期稳定运行。

2016- 04- 20)