杜桂荣， 王春叶， 郭国龙

(核工业北京化工冶金研究院，北京 101149)

甲醇-丙三醇消解ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca，Mg，Fe，Al

杜桂荣， 王春叶， 郭国龙

(核工业北京化工冶金研究院，北京 101149)

本研究主要解决ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca，Mg，Fe，Al等金属杂质离子的过程中，硼酸基体对测定的干扰问题。采取甲醇-丙三醇混和消解液，通过加热，甲醇蒸汽接触硼酸，反应生成易挥发的硼酸三甲酯，硼酸三甲酯蒸汽接触丙三醇，反应生不易挥发的多聚硼酸酯化合物。从而去除大量的硼酸基体，将微量的Ca，Mg，Fe，Al等杂质元素转到酸性溶液中，ICP-OES法测定其含量。对消解过程中的消解液配比、消解时间、消解液体积、消解温度等试验参数做了详尽的讨论。试验结果表明：1 g硼酸的消解条件为30 mL混合消解液(丙三醇∶甲醇=6:4)在80℃条件下消解270 min后，硼酸基体的去除率可达到99%以上；去除基体后微量的Ca，Mg，Fe，Al等杂质元素测定，6次平行测定的相对标准偏差为1.88%～4.52%，加标回收率为97.0%～102.1%。

ICP-OES光谱法，硼酸杂质，基体消除

硼酸是核电工业的主要化学原材料，它在压水堆长期反应性控制中作为可溶性的中子吸收剂(PWRs)。核纯硼酸中铁、钙、镁、铝等杂质元素含量的高低直接影响核反应堆的安全运行，因此必须对核纯硼酸中的铁、钙、镁、铝等杂质元素进行测定。经调研，硼酸中的铁、钙、镁、铝等杂质元素的测定方法有：甲醇水封蒸发法和离子色谱法(李伯平等，2011)。另外，ICP-OES法具有多元素同时测定的优势，但是对于高纯产品中的杂质元素测定，基体干扰严重，直接影响测定结果的精密度和准确度。……