林 婷

(中国石化上海石油化工股份有限公司质量管理中心，上海200540)

基于手工制样的碳纤维复丝拉伸性能测试方法

林 婷

(中国石化上海石油化工股份有限公司质量管理中心，上海200540)

拉伸性能是碳纤维性能中一个重要的评价指标，对手工制样的试样浸胶时间、固化时间、加强片的选择、胶水铺设方法及拉伸测试中拉伸速度进行试验，确定手工制样中试样浸胶时间为3 min，固化时间为3 min，加强片选用牛皮纸，拉伸测试中拉伸速度为15 mm/min，采用平铺胶水铺设方法，可有效提高拉伸测试的可靠性和准确性。

碳纤维 拉伸性能 手工制样

碳纤维是一种含碳量大于90%的高强、高模、耐高温特种纤维，它以聚丙烯腈(PAN)、沥青、黏胶纤维等为原料，经过预氧化、碳化、石墨化等工艺而制得，其中PAN基碳纤维发展较快，成为最主要的碳纤维品种。由于碳纤维具有高强、高模、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优异性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料，在体育娱乐、休闲用品、汽车冶金、医疗卫生和土木建筑方面也有广泛应用，是一种军民两用的高科技纤维[1]。

由于实验条件和实验设备等各方面的限制，国内对碳纤维微观力学性能的实验研究还很不成熟。碳纤维本身存在各种各样的内部和外部缺陷，使得其拉伸性能存在较大的离散性，为测试带来了不确定性。国内目前采用的测试方法基本上都依据GB/T 3362—2005《碳纤维复丝拉伸性能试验方法》，即通过浸渍树脂固化后纤维的拉伸加载直至破坏来测定碳纤维复丝拉伸强度和拉伸弹性模量。浸渍树脂固化可分为机械法浸胶和手工浸胶两种，其中机械法浸胶的测试周期较长，破坏纤维的风险较大，影响测试的准确性。目前市场上碳纤维生产厂家和测试机构采用手工法浸胶居多，此法对纤维的破坏相对较小，但对操作人员的要求较高[2]。由于手工浸胶方法的浸胶时间、固化时间、加强片材料、拉伸速度等因素对测试结果有较大影响，而标准GB/T 3362—2005中并没有进行详细的规定，为了掌握碳纤维复丝拉伸测试方法，建立更具体的碳纤维复丝拉伸性能试验方法，文章对手工制样的试样浸胶时间、固化时间、加强片的选择、胶水铺设方法及拉伸测试中拉伸速度进行试验，确定手工制样和拉伸测试条件，提高拉伸测试的可靠性和准确性。

1 实验部分

1.1 原理

碳纤维复丝的拉伸强度和拉伸弹性模量通过浸胶固化后纤维的拉伸加载直至破坏来测定。拉伸强度由破坏载荷除以碳纤维复丝的截面积来得到，弹性模量由应力应变曲线上初始接近直线部分切线的斜率得到，碳纤维复丝的截面积用线密度除以密度得到。

1.2 试验材料和设备

(1)自制绷架，浸胶槽；

(2)环氧树脂：E44；

(3)三乙烯四胺：化学纯；

(4)日本东丽公司生产的T-700碳纤维和中国石化上海石油化工股份有限公司(以下简称上海石化)腈纶部生产的T-300碳纤维；

(5)牛皮纸：厚1.5 mm,长120 cm，宽90 cm，质量为120 g；

(6)胶液配比：浸渍溶液按环氧树脂(E44)∶固化剂(三乙烯四胺)∶丙酮=10∶1∶12。

1.3 制样过程

(1)将碳纤维丝束经状态调湿后沿其顺直方向抽出一定长度碳纤维束丝进行绕取。用绷架在一定张力下手工卷绕碳丝，并做好标记，避免样品混淆。每个样品绕取5圈(10根碳棒)。

(2)按胶液配比的要求称取适量的树脂和丙酮，经充分搅拌混合均匀后，倒入浸渍槽；再称取适量的固化剂倒入混合溶液，充分搅拌混合均匀。

(3)将绕好的碳丝浸入渍液浸渍3 min,取出浸渍好的绷架，用报纸控掉一定量的胶液(使制成的试样树脂质量分数为35%～50%，同时不形成胶滴)，用文具夹夹住碳丝的两头，使碳丝不并层；将已控好胶的绷架，放入120 ℃的烘箱中保温60 min。

(4)取出已满足碳纤维丝束固化条件的绑丝架，逐一剪下碳棒，并将树脂与固化剂按10∶1的比例进行点胶液的配置。用牛皮纸粘贴点胶，并保证制得的试样在加强片之间的长度为(150±0.5) mm。点胶固化条件：温度为90 ℃，保温时间为120 min。

(5)碳棒固化时间满足后，按标记逐渐剪下碳棒(剪开时保证加强片宽度为20 mm)，检查试样外观、树脂含量、在加强片之间的长度，对于合格的试样进行状态调节后进行拉伸测试，若不合格试样超过4根，应补充制样。

1.4 拉伸性能测试

(1)万能强力机使用前的准备工作。在仪器的缝隙处，用胶带全部封好，以防碳纤维杂质接触到仪器的导电部件从而损坏仪器；在仪器的拉伸敞开面，用隔离装置防护，防止拉伸试验时断裂的碳纤维四溅，从而伤害操作人员。

(2)打开万能强力机的电源，并预热30 min。

(3)打开万能强力机的测试软件，设定拉伸条件：预载，50 N；拉伸距离，150 mm；拉伸模量测试速度，15 mm/min；试验速度，15 mm/min。

(4)实验结束，关闭仪器并及时切断电源。

2 结果与讨论

2.1 浸胶时间试验

浸胶时间的控制以胶水能够完全渗透到碳纤维束丝中使其无孔洞为宜。对不同浸胶时间的样品(上海石化腈纶部T-300)进行拉伸试验，试验结果如表1所示。经过试验，发现浸胶时间的长短影响断裂强度，尤其对上海石化腈纶部T-300样品的影响更为明显，而且时间过短，样品的离散明显增加，综合考虑最终确定浸胶时间为3 min。

表1 浸胶时间确认试验结果

2.2 固化时间试验

根据GB/T 3362—2005方法的规定，固化时间需在30 min以上，分别对东丽T-700样品进行不同固化时间的试验，结果如表2所示。

表2 固化时间确认试验结果

从表2可以看出：固化时间对拉伸性能没有明显影响，为了节约测试时间，固化时间最终选择30 min。

2.3 加强片试验

采用黑纸片、牛皮纸和加厚黑卡纸3种不同类型的加强片，对东丽T-700样品进行了试验，试验结果如表3所示。通过试验结果可以判断：牛皮纸的断裂强度离散值小于黑纸片和加厚黑卡纸，所以选用牛皮纸为加强片。

表3 加强片确认试验结果

2.4 控胶试验

不控胶时胶液容易形成胶滴，而且碳棒的树脂质量分数容易超GB/T 3362—2005的规定(35%～50%)，存在影响数据的可能性。在控胶和不控胶两种情况下分别对东丽T-700样品进行试验，结果如表4所示。

表4 控胶确认试验结果

从表4可以看出：虽然是否控胶对拉伸强度的影响不大，但是在断裂拉伸试验的过程中，断裂容易出现在胶滴处，不符合方法的要求，所以采取控胶的方式控制树脂含量。

2.5 胶水铺设试验

在点铺和平铺两种点胶方式下对东丽T-700样品进行测试试验，试验结果如表5所示。

表5 胶水铺设方式确认试验结果

从表5可以看出：点胶方式对拉伸性能影响较大，是影响碳纤维拉伸性能的关键条件。当采用胶水点铺时，其拉伸强度小于5 000 MPa，离散值在6%以上，而且断裂形态不符合GB/T 3362—2005的要求；采用胶水平铺后，拉伸强度大于5 000 MPa，离散值在5%上下波动，且多数断裂在碳棒中部，符合GB/T 3362—2005的要求，所以点胶的胶水铺设方式采用平铺。

2.6 拉伸速度试验

对东丽T-700样品在不同的拉伸速度下进行拉伸试验，结果如表6所示。

从表6可以看出：在方法规定的拉伸速度范围内(2～20 mm/min)，不同拉伸速度对拉伸强度基本无影响，为了提高分析效率，将原来测试速度从10 mm/min改为15 mm/min。

表6 拉伸速度确认试验结果

2.7 对比试验

2.7.1 不同制样方式比较

为了验证摸索的手工制样方法与机械制样的异同，对4批样品进行手工制样方法进行拉伸性能测试，结果如表7所示。

表7 手工制样与机械制样比对试验

由4批上海石化腈纶部样品不同制样方法数据可以得出：手工制样的强度均值略高于机械制样，总体强度离散值略小于机械强度离散值，离散值大于6%的样本数明显下降，复测后离散值均小于6%，意味着执行国家标准的概率增加。根据分析结果可知，手工制样的可控性比机械制样高，强度略高于机械制样，按照上海石化腈纶部碳纤维现有的质量情况，手工制样的结果更易符合国标的要求。

为了让胶液完全渗透至碳纤维内部，机械制样时需要进行反复的绕滚，使得浸胶量控制在60%左右，高于35%～50%的要求，而且断裂形态容易出现在碳棒根部；手工制样后的碳棒浸胶量能稳定控制在40%左右，断裂形态也集中在碳棒的中部,符合要求，手工制样减少了绕滚的环节，减少异味的挥发，使得实验室环境得到了改善，保障了员工的职业健康。

2.7.2 人员比对试验

考虑到手工制样方法对人员的要求高，根据上述确定的试验条件，由经过规范操作培训后的12名员工进行了人员测试比对试验，样品为东丽T-700和上海石化腈纶部140928-189。根据试验结果，筒内离散值东丽T-700样品为1.87%，上海石化腈纶部140928-189样品为2.48%，均远远小于GB/T 3362—2005的要求(6%)，表明确定制样条件后，经过规范的操作培训，员工可以较好地掌握手工制样方法。

2.7.3 实验室间比对试验

为了验证手工制样的可靠性和准确性，分别送4个上海石化腈纶部样品到3家实验室进行外部比对，3家比对实验室均采用手工制样，但绷架和测试条件因保密等原因，无法得知。经与外部实验室数据对比可知：按照GB/T 3362—2005筒内离散值应小于6%的要求，实验室的测试结果均小于6%，不同班别之间的筒内离散值均小于6%。比对结果令人满意，表明所确定的制样条件是可靠的，可以满足拉伸性能测试的要求，人员对于方法的掌握处于受控状态。

3 结语

经试验验证，试验确定手工制样的器具和手工浸胶的条件是适当的，所进行的人员比对、与外部实验室比对试验结果以及与机器制样的比对结果表明，测定的准确度和可靠性是可以满足上海石化腈纶部碳纤维拉伸性能测试分析要求，所建立的手工制样的测试条件对测试样品具有适用性，提高了分析效率。

[1] 张为芹，田艳红.高强碳纤维束丝拉伸性能测试影响因素的研究[J].理化检验-物理分册，2006(11)：541-543.

[2] 郭志涛，孙德成.T300碳纤维复丝拉伸试样制备和测试研究[J].科技创业家，2013(17)：160-161.

Test Method for Tensile Properties of Carbon Fiber Multifilament Based on Manual Sample Preparation

Lin Ting

(QualityControlCenter,SINOPECShanghaiPetrochemicalCo.,Ltd.,Shanghai200540)

Tensile property is an important index in the evaluation of performance of carbon fiber.The dipping time,curing time,selection of reinforcement,glue laying method and tensile speed in tensile test are tested for manual sample.It was determined the dipping time and curing time for manual sample were 3 min respectively.Kraft paper was used as reinforcing sheet.The tensile speed was 15 mm/min in the tensile test.The tiling glue laying method could improve the reliability and accuracy of the test.

carbon fiber,tensile properties,manual sample preparation

2016-10-29。

林婷，女，1987年出生，2008年毕业于扬州大学应用化学专业，工程师，目前从事分析管理工作。

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