裴继诚 申正会 张方东 卜 鑫 周志敏 郭宏明

(1.天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室,天津,300457;2.泰兴市一鸣生物制品有限公司,江苏泰兴,225433)



·酶处理胶黏物·

利用磷脂酶控制旧报纸浆中胶黏物的含量及表面黏性

裴继诚1申正会1张方东1卜 鑫1周志敏1郭宏明2

(1.天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室,天津,300457;2.泰兴市一鸣生物制品有限公司,江苏泰兴,225433)

采用磷脂酶控制旧报纸浆(ONP浆)中的胶黏物,探究其最佳处理条件,考察磷脂酶处理后ONP浆中胶黏物的含量及表面黏性变化,并与脂肪酶控制效果作比较。结果表明,磷脂酶控制ONP浆中胶黏物的最佳处理条件为：温度60℃,pH值5.5,磷脂酶用量0.1%,时间2 h。在最佳处理条件下,磷脂酶对大胶黏物的去除率达70.2%,较脂肪酶对大胶黏物的去除率高18.2个百分点；磷脂酶处理后浆料滤液的阳离子需求量(CD值)、浊度及粒径均有下降,潜在二次胶黏物含量下降,同时胶黏物的表面黏性明显下降。磷脂酶和脂肪酶在各自最佳条件下处理胶黏物,磷脂酶处理后胶黏物含量及表面黏性下降更明显,对胶黏物控制效果较好。

胶黏物；磷脂酶；脂肪酶；效果比较；表面黏性

废纸制浆造纸过程中胶黏物的积累和沉积不仅影响纸机的运行效率,严重时需停机清洗,还会导致成纸污点或孔洞等“纸病”的出现,影响最终产品质量[1-2]。因此,如何高效彻底地控制废纸制浆造纸过程中的胶黏物，长久以来一直是制浆造纸领域需要解决的问题。

近年来,生物酶因其具有高效性及环保优势而在制浆造纸领域广泛使用,在制浆、漂白、脱墨、树脂控制和纤维改性等方面都有应用[3]。国内外已有很多研究人员研究利用生物酶来控制废纸浆中的胶黏物,生物酶处理过后废纸浆中胶黏物的含量显著下降,其沉积趋势得到有效控制,同时纸张的物理强度性能并未受到显著影响[4-7],胶黏物控制效果良好。目前,控制胶黏物所用的生物酶主要是酯酶、脂肪酶、果胶酶和漆酶等,尤其是脂肪酶和酯酶在控制OCC浆和DIP浆等废纸浆中胶黏物方面效果显著,已在工业生产中应用。而磷脂酶用于控制胶黏物的研究还未见报道。

磷脂酶是生物体内存在的一类负责磷脂代谢、能够水解磷脂类物质的酶,它不仅具有重要的生理功能,还具有很高的实际应用价值,已被广泛应用于医药、饲料改良及食品行业等众多领域。已有研究表明[8-9],磷脂酶能够水解甘油三酯类物质,图1为磷脂酶对甘油三酯水解作用的示意图。甘油三酯类物质是某些废纸浆中胶黏物的重要组成部分,本实验利用磷脂酶对其水解作用控制废纸浆的胶黏物。

图1 磷脂酶对甘油三酯完全水解作用示意图

旧报纸浆(ONP浆)是一类重要的废纸浆。生产报纸的原生浆种主要是机械浆,而机械浆中含有大量甘油三酯在内的木材抽出物组分[10-11]。有研究表明,甘油三酯等木材抽出物是造成胶黏物问题的“罪魁祸首”[12]。随着纸机封闭系统的应用和白水循环程度的提高,这些抽出物组分在纸机系统中逐渐积累,它们的累积和沉积很容易造成“胶黏物问题”。实验利用磷脂酶的水解作用降解胶黏物,从而降低其在废纸浆中的含量。

胶黏物是一类黏性杂质,其表面黏性能够显著影响造纸过程及纸张质量。胶黏物表面黏性较强则其更易黏附在毛毯、烘缸等部位,进而影响纸机运行并导致“纸病”。本实验考察并比较了磷脂酶和脂肪酶对胶黏物表面黏性的控制效果,胶黏物表面黏性检测采用“模拟胶片剥离法”[13]进行。同时,鉴于胶黏物黏附在纤维上还会影响浆料滤水性能,实验通过检测酶处理前后单位时间内浆料滤水质量的变化，从侧面考察两种酶处理对胶黏物表面黏性的控制效果。

1 实 验

1.1 实验原料和试剂

旧报纸(ONP)：取自实验室；磷脂酶：酶活4000 U/mL,泰兴市一鸣生物制品有限公司提供；脂肪酶：酶活750 U/mL,泰兴市一鸣生物科技有限公司提供。

1.2 主要实验仪器

Pulmac筛分仪(型号MS-B3-230,加拿大PULMAC公司)；胶黏物扫描分析仪(型号PERFECTION V500,日本EPSON公司,光学分辨率6400×9600 dpi)；浊度仪(型号Lp2000-11,意大利Hanna Instrument公司)；颗粒电荷测定仪(型号PCD- 03,德国MUTEK公司)；激光粒度仪(型号90PLuS/BI,美国Brookhaven公司)；微机控制电子万能试验机(型号CMT4503,深圳新三思试验机有限公司)；过滤留着测试仪(型号DFR- 04,德国BTG公司)；Valley打浆机(型号No.2505,日本KRK公司)；DDJ动态过滤仪(型号MT2110- 086CF,美国)。

1.3 实验方法

1.3.1 ONP浆的制备

取适量ONP,用快速纸浆水分测定仪测定其水分含量。称取绝干质量为360 g的ONP,撕成2 cm×2 cm大小的纸片,加5 L去离子水于塑料桶中浸泡；浸泡4 h后加入Valley打浆机中,补加去离子水至浆料总体积为23 L。开动Valley打浆机,进行轻度打浆,待旧报纸完全解离成单根纤维即可。

1.3.2 ONP浆中胶黏物的生物酶处理

实验分别采用磷脂酶和脂肪酶对ONP浆中的胶黏物进行控制。采用单因素控制变量法,探究温度、pH值、酶用量及处理时间对磷脂酶作用效果的影响,确定磷脂酶控制ONP浆中胶黏物的最佳处理条件。脂肪酶的最佳处理条件参考课题组前期的研究成果。生物酶处理过程中做了对照实验,对照样除未采用生物酶处理外，其他条件均与同组实验样相同,以排除升温、pH值变化、洗涤、搅拌等操作处理对实验结果的影响。生物酶处理完毕后,检测ONP浆中胶黏物的含量及表面黏性,每组实验均设置平行实验。

1.3.3 大胶黏物含量的检测

大胶黏物含量的检测按照TAPPI T277[14]标准进行,其检测步骤如下：称取30 g绝干ONP浆,用标准疏解机进行疏解；然后用Pulmac筛分仪进行筛分,将筛分出来的胶黏物颗粒收集到专用黑色滤纸上；在黑色滤纸正面覆一张防黏纸,于90℃、80 kPa条件下干燥7 min；移去防黏纸后将黑色滤纸在100 kPa 水压下冲淋25 s,再覆盖防黏纸按上述条件热压干燥。干燥完毕后,移去防黏纸,用黑色水笔将没有冲刷掉的非胶黏物杂质染成黑色。然后用Spec & Scan软件扫描分析大胶黏物信息。

1.3.4 潜在二次胶黏物含量的检测

分别取磷脂酶处理前后的ONP浆,用200目DDJ动态过滤仪过滤,对滤液进行离心分离(2000 r/min,20 min),得到的上清液为溶解与胶体物质[15],取上清液分别测定阳离子需求量(CD值)、粒径和浊度。

CD值：用德国Mutek PCD- 03颗粒电荷自动测定仪测定ONP浆料滤液的CD值。滴定采用的阳离子标准溶液为0.0001 mol/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。设置仪器的最小滴定量为0.002 mL,最大滴定量为0.020 mL。用移液管取适量滤液于测量池中,补加去离子水至10 mL。将测量池安装好后,按下开始键,待读数稳定后开始滴定。滴定停止后,读取滴定液的消耗量,按式(1)计算CD值。

CD值=V1·c/V2

(1)

式中,CD值为比电荷量(单位体积滤液消耗的标准阳离子量),mmol/L；V1为消耗的标准阳离子滴定液的体积,mL；V2为所取滤液的体积,mL；c为标准阳离子滴定液的浓度,mmol/L。

粒径：取离心后滤液的上清液于比色皿中,置于激光粒度仪的样品槽中进行测定。设置样品采集时间为90 s,样品的采集次数为3。

浊度：用Hanna Lp2000-11浊度仪测定浊度。取适量ONP浆料滤液的上清液于样品管中,擦去管外壁的水珠,将样品管放入浊度仪中,按下read键,待读数稳定后读取数据。

1.3.5 胶黏物表面黏性的检测

胶黏物表面黏性通过模拟胶片剥离法测定,用测得的剥离强度表征胶黏物表面黏性的大小。具体方法为：利用0.01 mm的缝筛对浆料中的胶黏物进行筛分,将筛分得到的胶黏物均匀涂布在长10 cm、宽3 cm 的胶片上,胶黏物涂布面积为3 cm×3 cm。将两张相同的胶片黏合到一起,在90℃、80 kPa条件下干燥7 min。利用微机控制电子万能试验机测定胶片的剥离强度,夹具移动速度为10 mm/min。胶黏物表面黏性测试原理如图2所示。

图3 不同处理温度下磷脂酶处理对大胶黏物的去除率

图4 不同pH值下磷脂酶处理对大胶黏物的去除率

1.3.6 浆料滤水性能的测定

用过滤留着测试仪(DFR)在纸浆浓度为0.3%的条件下测定单位时间(60 s)内滤水质量以表征纸浆的滤水性能。

图2 胶黏物表面黏性测试原理

2 结果与讨论

2.1 磷脂酶控制胶黏物最佳工艺条件的优化

生物酶处理对作用环境的要求比较苛刻,合适的处理条件不仅能反应速率加快,还有助于保持酶的活性,最终减少酶的用量[16],进而节省成本。实验在磷脂酶处理前后检测浆料中大胶黏物的面积及数量,计算得到大胶黏物的去除率,通过大胶黏物含量变化直观反映磷脂酶对胶黏物的控制效果。实验采取控制单因素变量法对磷脂酶作用效果有较大影响的处理温度、pH值、磷脂酶用量及处理时间等因素进行研究,实验结果分别如图3、图4、图5和图6所示。

由图3可知,45～60℃范围内大胶黏物去除率随着处理温度的升高而增加,60℃时大胶黏物的去除率最大,为52.2%。而当温度升高为65℃时,大胶黏物的去除率下降为45.5%。这是因为一定温度范围内,酶的活力会由于接近酶的最佳处理温度而逐渐加强,其对胶黏物的去除作用逐渐加强,大胶黏物的去除率随之增大；而当处理温度高于此最佳温度后,酶的活力就会降低,磷脂酶对胶黏物的去除作用变弱,大胶黏物的去除率降低。当温度更高时,酶就会丧失活力。因此确定磷脂酶控制ONP浆中胶黏物的最佳处理温度是60℃。

由图4可知,pH值为5.5时磷脂酶对大胶黏物的去除率最高,为70.2%,其余pH值条件下大胶黏物的去除率均有不同程度下降,这说明其他条件恒定的前提下,pH值为5.5时磷脂酶的活性最大,因而对胶黏物的控制效果最佳。

图5 不同酶用量下磷脂酶处理对大胶黏物的去除率

图6 不同处理时间下磷脂酶处理对大胶黏物的去除率

由图5可知,随着磷脂酶用量的增加,大胶黏物的去除率先快速上升,后保持不变。在磷脂酶用量为0.1%时,大胶黏物的去除率已达到最高,再增加其用量至0.12%,大胶黏物的去除率几乎保持不变。这是由于磷脂酶用量为0.1%时其与浆料中胶黏物的反应已较为完全,再增加磷脂酶用量时,底物量不足,从而导致胶黏物去除率变化不大。

图6表明,大胶黏物的去除率随着磷脂酶处理时间的增加先逐渐增大后保持不变,在处理时间为2 h时,大胶黏物的去除率达到最高,为70.2%。此后大胶黏物去除率之所以不再随处理时间的延长而增加是因为反应时间为2 h时磷脂酶对大胶黏物的水解作用已达到最大。

综合以上分析可知,磷脂酶控制ONP浆中胶黏物的最佳处理条件为：温度60℃,pH值5.5,磷脂酶用量0.1%,时间2 h。

图7 酶处理前后截留在黑色滤纸上的大胶黏物外观

2.2 磷脂酶和脂肪酶对胶黏物含量控制效果的比较

根据课题组前期研究[17],脂肪酶的最佳处理条件为：温度55℃,pH值6.5,用量0.03%,时间1 h。分别在磷脂酶、脂肪酶最佳处理条件下,处理ONP浆中的胶黏物,并比较其对胶黏物含量的控制效果。图7是酶处理前后截留大胶黏物的黑色滤纸的外观图。用胶黏物扫描分析仪扫描黑色滤纸,得到大胶黏物的面积和数量,进而计算出大胶黏物的去除率(见表1)。检测废纸浆滤液的CD值、浊度和粒径(见表2),进而比较二者对ONP浆中潜在二次胶黏物含量的控制效果。

由表1可知,磷脂酶和脂肪酶处理后大胶黏物的面积、数量及平均面积均有下降,但磷脂酶处理后大胶黏物的面积、数量及平均面积下降的更多,且大胶黏物的去除率为70.2%,较脂肪酶的52.0%高18.2个百分点。由此可见,磷脂酶对大胶黏物含量的控制效果更佳。

阳离子需求量是衡量胶体粒子带电状况的指标之一,能反映滤液体系中所有粒子表面的和溶解的负电荷的总和[18],由于滤液经离心处理后几乎不含细小纤维,这些负电荷主要由胶黏物的电离所贡献,因而本实验中滤液的阳离子需求量可以反映滤液体系中所含潜在二次胶黏物的含量。经磷脂酶、脂肪酶处理后浆料滤液的CD值从空白样的2.38×10-2mmol/L分别下降为1.40×10-2mmol/L和1.69×10-2mmol/L,证明二者对潜在二次胶黏物均有一定去除作用,且磷脂酶的作用效果更佳明显。

表1 大胶黏物控制效果比较

表2 废纸浆滤液的CD值、浊度和粒径

图8 酶处理前后ONP浆中胶黏物的表面黏性强弱

图9 酶处理前后ONP浆的滤水性能

浊度可以间接反映纸浆滤液体系中分散的颗粒物的含量、大小和形状[19],一般用于液体中颗粒的定性分析。有研究用浊度法检测白水中潜在二次胶黏物的含量[20]。一般来说,滤液的浊度越大,说明其中所含的胶体物质的量越高,而在环境变化时很有可能由于发生胶体物质的聚集而产生危害。经磷脂酶、脂肪酶处理后浆料滤液的浊度值从空白样的0.64 NTU分别变为0和0.35 NTU,证明酶处理确实降低了滤液中分散物颗粒的含量,而磷脂酶的作用效果较优。另外,实验中所测得的浊度值均小,一方面是因为实验所用的ONP浆并未太多外来杂质,另一方面是因为离心处理在排除细小纤维干扰的同时也去除了一部分胶体颗粒。

粒径主要表明滤液中粒子的平均尺寸大小,可以反映滤液中潜在二次胶黏物粒子的聚集程度,也能从侧面说明酶处理纸浆中胶黏物的聚集趋势变化。空白样中微粒的平均尺寸为1718.8 nm,经磷脂酶和脂肪酶处理后分别变为1380.4 nm和1438.3 nm,平均尺寸均变小,说明酶处理对废纸浆中潜在二次胶黏物粒子有一定去除作用。

综合比较酶处理后大胶黏物的去除率以及浆料滤液的CD值、浊度及粒径可知,磷脂酶对ONP浆中胶黏物含量的控制作用优于脂肪酶。

2.3 磷脂酶和脂肪酶处理对胶黏物表面黏性及浆料滤水性能的影响

实验通过模拟胶片剥离法考察磷脂酶和脂肪酶对ONP浆中胶黏物表面黏性的控制效果,用微机控制电子万能试验机测得的剥离强度表征胶黏物表面黏性的强弱,结果如图8所示。

结果表明,两种酶处理试样剥离强度均呈下降趋势,空白样的剥离强度为0.1632 N/mm,脂肪酶处理试样下降为0.1265 N/mm,而磷脂酶处理试样下降为0.0643 N/mm, 相较而言，磷脂酶对胶黏物的表面黏性的控制效果更好。

考虑到胶黏物具有黏性,且分子质量较大,会黏附细小纤维组分,使纸浆黏附性增大,纤维纸浆的空隙变小,从而导致浆料滤水性能变差,实验通过检测酶处理前后浆料的滤水性能,从侧面验证胶黏物表面黏性的变化。实验结果如图9所示。

图9表明,纸浆空白样单位时间(60 s)内的滤水质量最小,为368 g,滤水性能较差,而酶处理后纸浆滤水性能均有一定程度的提升。磷脂酶和脂肪酶处理后,纸浆单位时间内的滤水质量从空白样的368 g分别上升至417 g和392 g,单位时间内的滤水质量变大,纸浆的滤水性能变得更好。这是因为磷脂酶和脂肪酶能有效降低胶黏物分子质量,降低胶黏物的表面黏性,使胶黏物相互之间以及胶黏物和纤维之间的黏结力降低,有效降低了纸浆的黏度,致使纸浆单位时间内滤水质量增加,从而改善了纸浆的滤水性能。

3 结 论

3.1 利用单因素变量研究方法得出,磷脂酶控制旧报纸浆(ONP浆)中胶黏物的最佳处理条件为：温度60℃,pH值5.5,磷脂酶用量0.1%,时间2 h。

3.2 磷脂酶和脂肪酶在各自最佳处理条件下控制胶黏物,ONP浆中大胶黏物及潜在二次胶黏物的含量均下降,但磷脂酶对大胶黏物的去除率较脂肪酶高18.2个百分点,磷脂酶处理后潜在二次胶黏物的含量也更低。

3.3 磷脂酶和脂肪酶在最佳处理条件下控制胶黏物,剥离强度明显下降,浆料单位时间内的浆料滤水质量有所上升。相较而言,磷脂酶处理后纸浆试样的剥离强度比脂肪酶处理后的低49.2%,单位时间内浆料滤水质量比脂肪酶处理后的高出25 g,因此，磷脂酶处理后浆料滤水性能更好,胶黏物表面黏性下降更明显。

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(责任编辑：常 青)

Controlling of the Content and Surface Viscosity of Stickies in Old Newspaper Pulp by Using Phospholipase

PEI Ji-cheng1,*SHEN Zheng-Hui1ZHANG Fang-dong1BU Xin1ZHOU Zhi-min1Guo Hong-ming2

(1.TianjinKeyLabofPulp&Paper,TianjinUniversityofScience&Technology,Tianjin, 300457;2.TaixingYimingBiologicalProductsCo.,Ltd.,Taixing,JiangsuProvince, 225433)(*E-mail: jcpei@tust.edu.cn)

Phospholipase was used to control stickies in ONP pulp, its optimal processing condition was explored. Controlling effect of phospholipase on stickies content and surface viscosity was investigated and compared with that of lipase. Results showed that the optimal processing condition was temperature of 60℃, pH of 5.5, the dosage of phospholipase of 0.1% and the treatment time of 2 h. After the treatment under the condition, the removal rate of macrostickies was 70.2%, CD value, turbidity and particle size of the ONP pulp filtrate also reduced, indicating that the content of potential secondary stickies declined, and the surface viscosity of stickies declined remarkably. Controlling effects of phospholipase and lipase under respective optimal processing conditions were compared. Results showed that stickies content and surface viscosity dropped more significantly after the treatment of phospholipase, indicating that phospholipase has a better controlling effect．

stickies; phospholipase; lipase; effect comparison; surface viscosity

2016- 08-13(修改稿)

裴继诚先生，教授；主要研究方向：清洁制浆技术及木素生物改性。

TS749

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.12.001